GBT 5551-2010 表面活性剂 分散剂中钙、镁离子总含量的测定方法.pdf

I C S7 1 1 0 0 4 0G7 2雷园中华人民共和国国家标准G B T5 5 5 1 2 0 1 0代替G B T5 5 5 l 一1 9 9 2表面活性剂分散剂中钙、镁离子总含量的测定方法S u r f a c ea c t i V ea g e n t s D e t e r m i n a t i o nf o rt o t a lc a l c i u mi o na n dm a g n e s i u mi o nc o n t e n t si nd i s p e r s i n ga g e n t s(I S O2 4 8 2：1 9 7 3，S o d i u mc h l o r i d ef o ri n d u s t r i a lu s e D e t e r m i n a t i o no fc a l c i u ma n dm a g n e s i u mc o n t e n t s E D T Ac o m p l e x o m e t r i cm e t h o d s，N E Q)2 0 11-0 1 0 4 发布2 0 11-1 2 0 1 实施宰瞀鹊紫瓣警糌瞥星发布中国国家标准化管理委员会捉1 9前言G B T5 5 5 卜一2 0 1 0本标准代替G B T5 5 5 1 1 9 9 2 表面括性剂分散剂中钙、镁总含量的测定方法。本标准与原标准的主要差异：编写格式按G B T1 1 2 0 0 9 标准化工作导则第1 部分；标准的结构和编写；将标准的名称改为表面活性剂分散剂中钙、镁离子总含量的测定方法；增加了前言；增加了p H 复合电极；添置自动电极电位滴定仪为本标准检测所用仪器；将原标准中仪器分辨率为o 1m v 改为分辨率为1m V；删除了原标准中铜试剂；增加了试验报告章节。本标准与国际标准I S O2 4 8 2：1 9 7 3 工业用氯化钠钙和镁含量的测定E D T A 络合滴定法的一致性程度为非等效。本标准与国际标准I s O2 4 8 2：1 9 7 3 的主要技术变化为：修改了测定的原理，将原来的用媒介黑1 l 作为指示剂用E D T A 滴定来确定终点的方法，修改成了采用电极电位的突跃变化来确定终点；修改并增加了规范性引用文件；删除了I s O2 4 8 2：1 9 7 3 中的5 2、5 5、5 8 以及5 9；修改了I s 0 中5 6 以及5 7 配制E D T A 标准体积溶液的方法，由原先的o 0 2m o I L 和o 0 0 2m o l L 两种标准体积溶液修改成o 0 1 0m o l L。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由上海市染料研究所有限公司归口。本标准起草单位：上海染料研究所有限公司、辽宁奥克化学股份有限公司。本标准主要起草人：李琴、刘兆滨、黄伟卿、刘卫琴。本标准历次版本发布情况为：G B T5 5 5 1 19 8 5、G B T5 5 5 1 1 9 9 2。w w w.b z f x w.c o m1 范围表面活性剂分散剂中钙、镁离子总含量的测定方法本标准规定了测定表面活性剂中分散剂类产品钙、镁离子总含量方法。本标准适用于表面活性剂类中分散剂产品钙、镁离子总含量的测定。2 规范性引用文件G B T5 5 5 1 2 0 1 0下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。G B T6 0 1 化学试剂标准滴定溶液的制备G B T6 0 3 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(G B T6 0 32 0 0 2，I S O6 3 5 3 1：1 9 8 2，N E Q)G B T9 7 2 5 化学试剂电位滴定法通则(G B T9 7 2 5 2 0 0 7，I s O6 3 5 3 一l：1 9 8 2，M O D)3 原理将试样配成定量溶液，在掩蔽剂存在下，采用E D T A 标准溶液进行络合滴定，以离子选择电极作为指示电极，测定溶液中电极电位的变化，根据电极电位的突跃变化来确定终点，按耗用的E D T A 标准溶液的体积计算出样品中钙、镁离子总含量。4 试剂和材料4 1 实验室用蒸馏水：三级水。4 2 盐酸溶液：化学纯，f(H c l)一0 2m o L L。4 3 三乙醇胺溶液：稀释1+4 水溶液。4 4 氢氧化钠溶液：化学纯，1 0(质量分数)。4 5乙二胺四乙酸二钠(E D T A)标准滴定溶液：f(E D T A)一o 0 1 0m o l L，按G B T6 0 1 中4 1 5 配制和标定。4 6 氢氧化铵一氯化铵缓冲溶液(p H 1 0)：按G B T6 0 3 中4 4 9 配制。5 仪器和设备5 1烧杯：容量1 5 0m L、2 5 0m L。5 2 容量瓶：容量5 0 0m L。5 3 滴定管：容量1 0m L，棕色酸式滴定管。5 4 移液管：容量5 0m L、1m L。5 5自动电极电位滴定仪或类似性能仪器，分刻度为1m V。w w w.b z f x w.c o mG B T5 5 5 1 2 0 1 05 6P c a _ 1 型离子选择性电极。5 72 3 2 型甘汞电极。5 8p H 复合电极。5 9 秒表。6 测定液的制备6 1 试样溶液的制备根据预计的钙、镁离子总含量，称取表1 中规定的试样质量，精确至o 0 0 1g，置于2 5 0m L 烧杯中用蒸馏水溶解，移人5 0 0m L 容量瓶中，稀释至刻度摇匀，备用。表1 试样的称取量试样中预计的钙、镁离子总含量(质量分数)试样质量10 2 O1O 5 1 O20 1 0 54 O 186 2 测定液的制备用移液管吸取上述试样溶液，置于1 5 0m L 烧杯中，加入盐酸溶液2 滴3 滴，三乙醇胺溶液2 滴3 滴，氢氧化钠溶液1 滴2 滴，氢氧化铵一氯化铵缓冲溶液o 1 5m L o 2 0m L，测定液的p H 值范围应为1 0 o 1 0 5。测定液需现用现配。7 测定将测定液置于电极电位滴定仪的磁力搅拌装置上，启动磁力搅拌，插入钙离子选择电极及甘汞电极，将两电极与电极电位滴定仪相连接。逐滴加入E D T A 标准滴定溶液，并观察电极电位的变化，当每加入1 滴(约o 0 5m L)E D T A 标准滴定溶液导致电位值(m V)变化开始增大时，应放慢滴加的速度，约2m i n 加1 滴，直至电位变化不大时为止，记录每次滴加E D T A 标准滴定溶液后滴定管的读数及测得的电位值。每次测定完毕后，用蒸馏水清洗电极3m j n 5m i n。同时做一空白试验一个试样平行测定两次，以其算术平均值作为测定结果。8 测定结果的表述8 1 滴定终点的确定按G B T9 7 2 5 中6 2 2 规定确定终点。2w w w.b z f x w.c o m8 2 结果的计算分散剂中钙、镁离子总量的质量分数(以钙计)按式(1)计算X 一!二坠!：!丕旦：鱼兰旦!墨丕!垒1。mG B T5 5 5 1 2 0 1 0式中：x 分散剂中钙、镁离子总量的质量分数(以钙计)，；y 试样耗用E D T A 标准滴定溶液的体积，单位为毫升(m L)；砜空白试验耗用E D T A 标准滴定溶液的体积，单位为毫升(m L)；c 滴定用E D T A 标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升(m o L L)；m 试祥的质量，单位为克(g)；o 0 4 00 8 与1 o om LE D T A 标准滴定溶液 f(E D T A)一1 0 0 0m o L L 相当的，以克表示的钙的质量。9 允许差本方法各次测定值的允许差见表2表2 测定值的允许差试样中的钙、镁离子总含量(质量分数)允许差(质量分数)1O 2 OO 0 40 5 1 0O 0 201 0 50 0 1 O 1O 0 0 51 0 试验报告试验报告应包括以下内容：所用测试方法的参考文件；本标准所表示的结果；本标准中未包括的或任选的任何操作；在测定过程中的任何不正常情况；应给出完全鉴别样品所需的所有细节。