GBT 9856-1988 化学试剂 碳酸钠.pdf

中华 人 民共 和 国 国 家标 准化学试剂5 4.4 1-6 6 19856一 88碳酸钠C h e mi c a l r e a g e n tS o d i u m c a r b o n a t e d e c a h y d r a t e 本标准参照采用国际标准I S O 6 3 5 3/2-1 9 8 3 化学分析试剂 第2 部分:规格第一批 中R 3 1 碳酸钠”。本试剂为无色透明或白色结晶，溶于水。分子式:N a,C 0 3 I O H 2 0 分子量:2 8 6.1 4(按1 9 8 5 年国际原子量)1 主腼内容与适用范围 本标准规定了化学试剂碳酸钠的技术要求、试验方法、检验规则和包装及标志。本标准适用于化学试剂碳酸钠的检验。2 引用标准 G B 6 0 1 化学试剂 滴定分析 容量分析)用标准溶液的制备 G B 6 0 2 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 G B 6 0 3 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 G B 6 1 9 化学试剂 采样及验收规则 G B 6 6 8 2 实验室用水规格 G B 9 7 2 3 化学试剂 火焰原子吸收光谱法通则 H G 3-1 1 9 化学试剂包装及标志3 技术要求3,1 碳酸钠(N a 2 C O 3 1 O H 2 0)含量不少于9 9.0 写。3.2杂质最高含量(指标以百分含量计)见下表中 华人民共和国化学工业部1 9 8 8 一。6 一 2。批准1 9 8 9 一 0 4 一 0 1 实施GB 9 8 5 6 一 8 8 澄清度试验 水不溶物 氯化物(C l)硫化合物(以S O;计)磷酸盐(P O O 氮总量(N)硅酸盐(S I 0 3)镁(Mg)铝(A I)钾(K)钙(C a)铁(F e)重金属(以P b 计)ft*it合 格0.0 0 50.0 0 10.0 0 30.0 0 0 50.0 0 0 50.0 0 10.0 0 0 30.0 0 0 50.0 0 30.0 0 30.0 0 0 20.0 0 0 3化学纯合格0.0 10.0 0 30.0 0 50.0 0 20.0 0 1:0.0 0 30.010.0 0 80.0 0 0 30.0 0 0 54.1试验方法 碳酸钠(N a a C O 3 1 O H 3 0)含量测定称取2 g 样品，称准至。.0 0 0 1 g,溶于5 0 m L 水中，加1 0 滴澳甲 酚绿一 甲 基红指示液，用盐酸标准溶液C c MC I)=0.5 m o t/L D 滴定至溶液由 绿色变为暗红色，煮沸2 m i n,冷却，继续滴定至溶液呈暗红色。碳酸钠含量按下式计算:X_V 上 生 兰 生丝 丝X 1 0 0式中:X碳酸钠之百分含量，%;V 盐酸标准溶液之用量,m L 1 。盐酸标准溶液之物质的量浓度，m o l/L 1 ，样品质量，9。0.1 4 3，一。摩 尔 李 N a 2C 0 3-l O H 20)4$Z 3t 数。4.2 杂质测定 样品须称准至0.0 1 g,4.2.1 澄清度试验称取l o g 样品，溶于1 0 0 m l,水中，其浊度不得大于澄清度标准:分析纯“.，化学纯.4.2.2 水不溶物 ”3 号;”“4 号。称取2 0 g 样品.溶于2 0 0 m L 沸水中，冷却至室温，用已在1 0 5 士2 1C 恒重的热水洗涤滤渣至洗液无钠离子反应，于 1 0 5 士2 电烘箱中干燥至恒重。4号玻瑞滤涡过滤，以分析纯化学纯撼渣质量不得大于:.。二1.0 mg;.2.0mg。G 1 3 9 85 6 一 8 84.2.3 氯化物 称取 1 g 样品，溶于 1 0 m L水中，用硝酸溶液(2 5%)中和(必要时过滤)，稀释至2 5 m L，加2 m L 硝酸溶液(2 5%)及 1 m L硝酸银溶液(1 7 g/L)，摇匀，放置 1 0 m i n。所呈浊度不得大于标准。标准是取下列数量的氯化物杂质标准溶液:分析纯 。.0 1 m g c l;化学纯.0.0 3 m g C l.稀释至2 5 m L，与同体积样品溶液同时同样处理。4.2.4 硫化合物 称取 1 g 样品，溶于1 0 m L 水中，加。.3 m L 3 0%过氧化氢，煮沸数分钟，冷却，用盐酸溶液(2 0%)中和(约 1.2 m L)，并过量 0.5 m L，再煮沸，冷却，稀释至 2 0 m L.将。.2 5 m L 硫酸钾乙醇溶液与 1 m L 氯化钡溶液(2 5 0 g/L)混合(晶种液)，准确放置 1 m i n。加入上述已酸化的样品溶液，稀释至 2 5 m L，摇匀，放置 5 m i n。所呈浊度不得大于标准 标准是取下列数量的 硫酸盐杂质标准溶液:分析纯.0.0 3 m g S O,化学纯.0.0 5 m g s o,.加0.5 m L 盐酸溶液(2 0%),稀释至2 0 m L，与同体积样品溶液同时同样处理。4.2.5 磷酸盐 称取 1 g 样品，溶于水，加2 滴 2,4 一 二硝基酚指示液，用硝酸溶液(1 3%)中和至黄色消失，稀释至1 0 m L,置于分液漏斗中，加1 0 m L硝酸溶液(1 3%),2 m L 钥酸按溶液(1 0 0 g/L)，摇匀，放置 2 0 m i n。加1 0 m L乙酸丁酷萃取，静置分层。弃去水相，有机相用盐酸溶液(5%)洗涤两次，每次5 m L，弃去水相，有机相中加人0.2 m L氯化亚锡一 抗坏血酸溶液，轻轻摇动，静置分层，弃去水相。于有机相中加入 1 m L无水乙醇，混匀。所呈蓝色不得深于标准。标准是取下列数量的磷酸盐杂质标准溶液:分析纯化学纯0.0 0 5 m g p o,;0.0 2 0 mg P O,.稀释至4.2.61 0 m L，与同体积样品溶液同时同样处理。硅酸盐 称取 1 9 样品释至 1 0 m L，加 4.，溶于5 m L 水，加2 滴 2,4 一 二硝基酚指示液，用硫酸溶液(2 0 Yo)中和至黄色消失，稀5 m L 硫酸溶液(5%)，加2 m L钥酸馁溶液(1 0 0 g/L)，摇匀，放置 2 0 m i n。加 5 m L 草酸溶液(5 0 g/L),稀释至2 5 m l,，放置5 m i n。加 0.2 m L 抓化亚锡溶液(2 0 g/L)，摇匀，所呈蓝色不得深于标准。标准是取下列数量的硅酸盐杂质标准溶液:分析纯化学纯一0.0 1 mg S i o,;.0.0 5 mg S i o,e稀释至1 0 m L，与同体积样品溶液同时同样处理。4.2.7 总氮量称取 5 g 样品，金，静置 I h置于凯氏仪中，加1 4 0 m l,水溶解，加5 m L 氢氧化钠溶液(3 2 0 曰L),1.0 g 定氮合加热蒸馏出7 5 m L，用盛有 5 m L 硫酸溶液(0.5%)的 1 0 0 M L比色管接收钠溶液(3 2 0 9/L),2 M L 纳氏试剂，稀释至1 0 0 m L,摇匀。所呈黄色不得深于标准。，加3 m l,氢氧化标准是取下列数量的氮杂质标准溶液:分析纯.0.0 2 5 m g N;化学纯与样品同时同样处理.0.0 5 0 mg NGB 98 5 6 一 8 8428 镁 按火焰原子吸收光谱法测定。4.2.8 门仪器条件 光源:镁空心阴极灯;波长:2 8 5.2 n m;火焰:乙炔 空气。4.2.8.2 测定方法 称取1 5 g 样品，溶于水，用盐酸溶液(2 0%)中和并过量1 m L,稀释至1 0 0 m L。取2 0 m L，共四份。按G B 9 7 2 3 第6.2.2 条之规定测定。4.2.9 铝 称取2 g 样品，溶于水，用盐酸溶液(2 0%)中和，稀释至1 0 m L，加1 m L 乙酸溶液(3 0 0 0),1 m L 抗坏血酸溶液(1 0 0 g/L),摇匀。加1 0 m L 乙酸一 乙酸钱缓冲溶液(p H 4-5)，摇匀，加3 m L 玫红三拨酸按溶液，稀释至2 5 m L，放置1 5 m i n所呈红色不得深于标准。标准是取下列数量的铝杂质标准溶液:分析纯.一 0.0 1 m g A I;化学纯.0.0 6 m g A I.稀释至功m L，与同体积样品溶液同时同样处理。4.2.1 0 钾 按火焰原子吸收光谱法测定.4.2.1 0.1 仪器条件 光源:钾空心阴极灯;波长:7 6 6.5 n m;火焰:乙炔一 空气。4.2.1 0.2 测定方法 称取2.5 g 样品，溶于水，用盐酸溶液(2 0 写 中和并过量1 m L,稀释至1 0 0 m L。取2 0 m L，共四份。按G B 9 7 2 3 第6.2.2 条之规定测定。4.2.1 1 钙 按火焰原子吸收光谱法测定。4.2.1 1.1光源:波长:火焰:1 1.2仪器条件钙空心阴极灯;4 2 2.7 n m;乙炔一 空气。测定方法称 取巧B 样品，溶 于 水，用 盐酸 溶 液(2 0%)中 和 并 过量1 m L,稀 释 至1 0 0 m L。取 2 0 m L,共四 份。按9 7 2 3 第6.2.2 条之规定测定。1 2铃 :B，月呀G月，称 取3 g 样品，溶 于 水，用 盐 酸 溶 液(2 0%)中 和 并 过 量1 m L，煮 沸，冷 却，稀 释 至1 5 m L，用 氨 水 溶 液(1 0%)调节溶液的p H值至2，加1 m L抗坏血酸溶液(2 0 g/L),5 M L乙酸一 乙酸钠缓冲溶液(p H 4.5),1 m L l,1 0 一 菲哆琳溶液(2 0 g/L),稀释至2 5 m L，摇匀，放置1 5 m i n.所呈红色不得深于标准。标准是取下列数量的铁杂质标准溶液:分析纯化学纯一 0.0 0 6 mg F e;.0.0 0 9 mg F e 0稀释至1 5 M L，与同体积样品溶液同时同样处理.G B 9 85 6 一 8 84.2.1 3 重金属 称取8 g 样品。溶于2 5 m L 水中，用盐酸溶液(2 0)中和并过量1 m L，在水浴上蒸干。残渣溶于水，加2 滴酚酞指示液(1 0 g/L)，用氢氧化钠溶液 c(N a O H)二0.1 m o l/L 中和，稀释至4 0 m L。取3 0 m L，加0.2 m L 乙酸溶液(3 0 肠)及1 0 m L 新制备的饱和硫化氢水，摇匀，放置1 0 m i n。所呈暗色不得深于标准。标准是取剩余的1 0 m L样品溶液及下列数量的铅杂质标准溶液:分析纯 ，0.0 1 2 m g P b;化学纯.0.0 2 0 m g P b,稀释至3 0 m L，与同体积样品溶液同时同样处理。5 检验规则按G B 6 1 9 之规定进行采样及验收。6 包装及标志6.1 包装 按H G 3-1 1 9 之规定。内 包装形式:G-2,G z-2;G-5,G z-5;外包装形式:W-1,W-2,W-3;包装单位:第4 类.6.2 标志 按H G 3-1 1 9 之规定。附加说明:本标准由 全国化学标准化技术委员会化学试剂分会提出。本标准由北京化学试剂总厂归口。本标准由 成都化学试剂厂负责起草。自本标准实施之日 起，原化工部部标准H G 3-1 2 9 3-8 0 化学试剂结晶碳酸钠 作废.