GBT 6767-1986 水中铯-137放射化学分析方法.pdf

中华人民共和国国家标准水中艳一1 3 7 放射化学分析方法UDC 6 2 8.5 4 :5 4 3.0 6C日 6 7 67 一 86R a d i o c h e mi c a l a n a l y s i s o fc e s i u m 1 3 7 i n w a t e r1 适用范围和应用领域 本方法适用于 饮用水、地面水和核 C 业排放废水中艳一 1 3 7 的分析。测定范围:1 0“一I O B q/L (1 0”一1 0 C i/L)a 几 扰M fg 定:水样中R MW子 浓度超过0.1 m o l/L 时，使磷钥 酸WE对艳的吸附141显著 降。2 原理 水样I I I 定111-加人稳定艳载体，在硝酸介质中用磷钥 酸钱吸附分离艳，氢氧化钠溶液溶解磷,3 酸馁，在柠檬酸和乙酸介 质中以 碘秘 酸艳沉淀形 式分离 纯化 艳，以 低本底日 射线测4 仪进行计 数。3 试剂 所有试 剂，除特别申 明者外，均为分 析纯，水为r%馏水。试剂及水的放射 性纯度必须保证空白 样品测得的计数率不超过探测仪器木底的统计误差。3.1 磷铂酸铁:将8 g 磷酸氢二 馁 溶解f 2 5 0 m 水中，此溶液与 5 0 m 1 溶解有l o g 硝酸铁和3 0 m 1 浓硝酸的 溶液 相混 合，加 热至 5 0 C 左右，搅拌下 缓 慢加 人5 0 m 1 内 含7 0 8 铂 酸铁 的 溶 液。冷 却至 室 温。倾去上 层 清液，用布氏 漏斗 抽 吸过滤。依次用1 0 0 m 1 5 0 o 石 肖 酸溶液和5 0 m 1 无 水乙k l 洗 涤，室温避光下风1 几，保 存于 棕 色 瓶 中。3.2碘铂 酸钠 溶 液:将2 0 8 碘化秘 溶于 4 8 m 1 水中，加 人2 0 8 碘 化 钠和2 m l 冰 乙 酸，搅 拌，不 溶 物用快速滤纸滤出。滤液保存一f 棕色瓶 中。3.3 艳载体溶液(约2 0 m g C s 了 m l),3.3.1 配制:称 取2 5.3 4 8 氯化艳溶于 水中，加人5-1 0 滴 浓盐酸，转移人1 0 0 0 M 容放瓶中，用0.1 m o l/L 的盐酸溶液稀释至标线。3.3.2标定:取四 份2.o o m l 艳载体溶液(3.3.1)，分别放人锥形瓶中，加人1 m l 硝酸和5 m l 高氯酸。加 热蒸发至冒出 浓白 烟，冷却至 室温。加人1 5 m 1 无水乙醇，搅拌，置于 冰水浴中冷 却1 0 m i n o将高 氯酸艳沉 淀抽 滤于 已恒重 的G4 玻璃砂芯漏户!1 ，用l o m l 无水乙醇 洗涤 沉淀，于1 0 5 烘箱，!，I _燥1 5 m i n,冷 却，称至恒重。3.4 氢氧化 钠溶液(2 m o l，L)。3.5 柠檬酸溶液:3 0 0 o(。)。3.6 冰乙酸:浓度9 9 0 0(。)。3.7 无水乙醇:含缺 不少J 二 9 9.5 0 o(。)。3.8 硝 酸:浓度6 5(卜6 8,0 0 v(。)。3.9 硝酸溶液:1.o m o l/L。3.1 0 硝酸一 硝 酸镶 混合 溶液:将2 m o l L 的硝 酸溶液和0.2 m o l/L 的硝酸按 溶液等 体积混合。3.1 1 艳一 1 3 7 标准溶液，约1 0 0 0 d p m m l o国家 环境保护局1 9 8 6-0，一 0 4 发布1 9 8 7 一 0 一 0 1 实施G 已6 7 6 7 一.64 仪器 通.14.2低本底日 射线侧量仪。分析天平，感量0.1 m g o洪箱。可拆卸式漏斗。G4 玻璃砂芯漏斗。.U月，民 .，J.5 仪器的刻度5.1 用于 测量 艳一 1 3 7 活 度的计 数器 必须 进行刻度，即 确定测量装置对已 知活 度的艳一 1 3 7 的响应，它可用探测效率来表示。其方法是:5.1.1 艳-1 3 7 探测效率一 重量曲线的绘制:取四个5 0 m 1 烧杯，分别加入0.4 0,0.6 0,0.8 0,1.O O m l 艳载体溶液(3.3)，各加人同量已知 强度的艳一 1 3 7 标准 溶液(3.1 1),置于冰水浴中。各加人2 m l 冰乙酸(3.6)和2.5 m 1 碘秘 酸钠溶液(3.2)。以 下 操作按6.8 一 6.1 0 进行。所制标准源应与 样品计探源大小相同。将四个标准源所得探测效率。在普通坐标纸上 绘制数率分别除以经 过艳的化学回 收率校正后的 艳一 1 3 7 的衰变率，即得测效率一 重量曲 线。5.1.2在测量 盘内 均匀 滴人一定量 的艳一 1 3 7 标准 溶液(3.1 1)，在红外灯下 烘，制成与 样品源相同大小的参考源。在刻 度仪器效率时，同时 测定艳一 1 3 7 参考源的计 数率。在 常规分 析中应当用 艳一 1 3 7 参考源来 检查 仪器的 效率是否I E.常。6 操作步骤 6.1取1 一1 0 0 L 水样，以硝 酸(3.8)调节 至p H、一 3，加入1.O O m I 艳 载体溶液。6.2 按每5 L 水 样1 g 的比例加人磷相 酸铁(3.1),搅伴3 0 m i n,放置澄 清4 h 以上。6.8 虹 吸弃去上 清 液，剩余 溶 液转 人G 4 玻 璃 砂芯漏斗 抽 滤，用 硝 酸 溶 液(3.9)洗 涤容器，将全部沉淀转人漏斗，弃去滤液。6.4 用 氢氧化钠溶液(3.4)(按I g 磷钥酸钱 约l o m l 之比)溶解 沉淀，抽 滤，滤液转人4 0 0 m l 烧杯。用 水 稀 释至 约3 0 0 m 。加 人 与6.1 中 所加 磷铝 酸按 等 量的 固体柠檬 酸，搅 拌 溶解后 加人1 0 m 1 硝酸 (3.8)0 6.5 加人0.8 g 磷铝 酸铁(3.1),搅拌3 0 m i n，沉 淀转人G4 玻璃砂芯漏 斗抽滤。用4 0 m 1 硝酸 一 硝酸铁混合溶液(3.1 0)洗涤沉淀，弃去 滤液。6.6 用l o m l 氢氧化钠 溶液(3.钓 溶解漏斗 巾 的磷钥 酸钱，抽滤，用l O m!水洗 涤漏斗，滤液与 洗涤液收集于抽 滤瓶内 的2 5 m 1 试符中。将收集 液转人5 0 m 1 烧杯，加人5 m l 柠檬 酸溶液(3.5),6.7 溶液在电 炉上 小心蒸 发至5 一8 m l，冷却后 置于冰水浴中，加人2 m l 冰乙酸(3.6)和2.5 m l碘钮 牺 经 钠 溶液(3.2)，用 玻璃棒 擦壁 搅拌3 m i n,碘钮 酸艳沉淀生成后 继续在冰 水浴巾静 置1 0 m i n,6.8 将沉淀转人垫有已恒重滤纸的可拆卸式漏斗中抽滤。用冰乙酸(3.6)洗至滤液无色，再用1 0 m 无水乙醉(3.7)洗涤一次，弃去滤 液。6.，将碘V 酸艳 沉淀连同 滤纸在1 1 0 C 烘 ，称至 恒重，以C s 3 B i 2 I。形式计 算艳的化学回 收率。:一 将沉淀同滤纸置于 测l i t 盘内.在低本底日 测量仪上 计数。侧敏艳一 1 3 7 参考源的计数。7 计算 按下 式计算水 样中 艳一 1 3 7 的放射 性浓度A v;G B 8 7 8 7 一 二、N-J oK-场.F.y.J式中:击 水中 艳一 1 3 7 的放射 性浓 度，B q/L(或C i/L),N 样品源 净计数率，c p m，J o 刻度测量仪器的探 测效率 时测得的艳一 1 3 7 参考源的净计数率，c p m,K 转 换 系 数。当 4，以B q/L 表 示 时，K=6 0(当 A，以 C i/L 表 示 时，K=2.2 2 x 1 0 ),马 仪 器 探 A 效 率，由 艳一 1 3 7 探 测 效 率一 重 量 曲 线中 查 出;V水样体积，L，Y艳的化学回 收率;J 样品测量时艳一 1 3 7 参考原的 净计数率，c p m.8 分析误差 本方法分 析艳一 1 3 7 浓度为1 B q/L(3 x 1 0 一”C i/L)的水样最大误差 小于1 0%，同一实验室变异系数小于1 0%.CB 8 7 6 7 一 86 附录A正确使用标准的说明 (参考件)A.1A.2样on n I 、如有绝一 1 3 4,艳一 1 3 6,艳一 1 3 8 存在时，必须用低本底Y A 仪进行艳一 1 3 7 的测定当 水 样中存在 放射 性碘时.除可用低本底Y 谱 仪测量艳一 1 3 7 的计数外，尚可在 操作步骤6.4 之后向溶液中 加人2 0 m g 碘 载体，将溶液加热至 近沸，加人3 一5 m l 1 0%的 硝酸银 溶液，煮沸 使碘化银凝聚，当上 层清 液澄 清透明后，停正 加 热。冷 却至室温，滤去沉 淀。滤液按6.5 继续分 析。A.3 加入磷钥酸钱搅拌下吸附艳时，如发现磷钥酸镶由黄变为蓝绿色时，可 加人几滴饱和高锰酸钾溶液，使磷T+钱保持黄色。A.4 若水样体积小于5 L，可省去步骤6.2 一 6.4 0A.5 按一 式计算样品计数的时间1,(m i n);r _ 二 一N+f TN,Ns.Et式巾:N 样 品源 加本 底的计数率，c p m,凡 本 底计 数 率，c p m;N-样品源 净计 数率，c p m;E-预定的相对标准误差。附加说明:本标准由中华人民共和国核f 业部提出。本标准由 核工业 部辐射防护研究所负责起草。本标准主要起草人沙连茂、郭现、王治惠、赵 敏。