GBT 7917.4-1987 化妆品卫生化学标准检验方法 甲醇.pdf

中华 人 民 共和 国国 家 标 准化妆品卫生化学标准检验方法 甲醇U D C 6 6 8.5 8:5 4 3 .0 6 2GB 7917.4一 87S t a n d a r d me t h o d o f h y g i e n i c t e s t f o r c o s me t i c s M e t h a n o l本标准适用于含乙醇的化妆品中甲醇含址的测定。方法提要试样直接或经蒸馏后.以气相色谱法进行测试和定址o样品采集见 G B 7 9 1 7.1-8 7(化妆品卫生化学标准检验方法汞 第 2章试剂 3.1 甲醇(9 9.5%):分析纯。3.2 无甲醉乙醇:取 1.O u l 注入色谱仪.应无杂峰出现。3.3 G D X-1 0 2(6 0 8 0目):气相色谱试剂 3.4 甲醇标准溶液:取甲醇2.5.1.钱于预先注入9 5 m 1 水的 I O O m 容敏瓶中.然后加水至刻度.混匀备用。此溶液为 2.5%甲醇溶液口 3.5 氯化钠:分析纯 3.6 消泡剂:乳化硅油。如 2 8 4 P S上海树脂厂出品。仪器4.1 气相色谱仪:具氢火焰离子化检测器4.2 色谱柱:玻璃柱或不锈钢柱，规格2 m x,h 4 m m.内填充G D X-1 0 2(6 0-8 0目)担体。4.3 全玻璃磨口水蒸馏装置 如图。中华人民共和国卫生部 1 9 8 7 一 0 5 一 2 8 批准1 9 8 7 一 1 0 一 0 1 实施GB 7917.4一 8710橇水浴战蛇形冷胜管2 0一3 0-热旅粼微量进样器:0.5 u 1 或 I N I,分析步骇 5 门启动色谱仪，进行必要的调节 以达到仪器最佳工作条件 色谱条件依具体情况选择，参考条件为:气化温度:1 9 0 C,检测器温度:1 8 0 C。柱温:1 7 0 C。氮气流速:4 0 m l/m i n,氢气流速:4 0 m l/m i n,空气流速:5 0 0 m l/m i n,进样量:1 p 1,5.2 样品预处理:液体或低粘度样品.且甲醇含量较高时，可取 l O m l 试样，加无甲醇乙醇(3.2)至总体积为5 0 m l，必要时可过滤，作为样液备用甲醇含量低的花露水等，也可不经稀释直接测定样品粘度较大，无法直接测定，可以取 I O g 试样，置于蒸馏瓶中(如图).加5 0 m 1 水、2 g 氯化钠(3.5)、必要时加 1滴消泡剂(3.6)，再加 3 0 m l 无甲醇乙醇(3.2).在沸水浴中蒸馏，收集约 4 0.1 蒸馏液于5 0 m 1 容量瓶中，冷至室温后，加无甲醇乙醇(3.2)至刻度，作为样液。5.3 测定GB 791 7.4 一 87乙醉曲线取 5 0 m l 容量瓶四只，分别注入 1.0 0,2.0 0,3.0 0,4.0 0 m l 甲醉标准溶液(3.4)，然后分别加入无甲醇3 0 m l，并分别加水至刻度，此标准序列含甲醉为:。0 5%,0.1 0%,0.1 5 0 0,0.2 0%.依次从各容量瓶取 l u l 标准注入气相色谱仪，记下各次色谱面积，并绘制峰面积一 甲醉浓度(v/v)取5.2 制备的样液 1 p 1,注入气相色谱仪，记录色谱峰面积，并从标准曲线查出对应的甲醉浓度。6 分析结果的计算按下式计算 甲醉浓度甲 醉(%，。/:)一 PK式中:尸 从标准曲线上查得样液甲醇浓度，%;K-J*.n 0 1*,*V，如 按 材脉解勤 1 019-0 0*R t 5 0.样 品。理 时，也 视*,R 碍。附加说明:本标准由中国预防医学科学院环境卫生监测所归口。本标准由“化妆品卫生化学标准检验方法”起草小组负责起草.本标准主要起草人沈文、郑星泉、陈辰。本标准由中国预防医学科学院环境卫生监测所负责解释。