GBT 6036-2001 硫化橡胶或热塑性橡胶 低温刚性的测定(吉门试验).pdf

G B/T 6 0 3 6-2 0 0 1 前 1 本标准等同采用 国际标准 I S O 1 4 3 2:1 9 8 8 硫化橡胶或热塑性橡胶一低温刚性 的测定（吉 门试验），对国家标准 G B/T 6 0 3 6-1 9 8 5 硫化橡胶低温刚性的测定吉门试验 进行修订。与G B/T 6 0 3 6-1 9 8 5 比较，本标准增加了在气体介质中的测量方法，规定了对传热介质的两种升温方法。此外，对试样个数和试验报告做 了新规定。本标准自 实施之日 起，代替G B/T 6 0 3 6-1 9 8 5.本标准由国家石油和化学工业局提出。本标准由全国橡标委橡胶通用物理试验方法分技术委员会归口。本标准由中橡集团沈阳橡胶研究设计院负责起草。本标准主要起草人：刘鹏起。本标准于 1 9 8 5 年 5 月 2 4日 首次发布。G B/T 6 0 3 6-2 0 0 1 I S O前言 国际标准化组织（I S O）是各国家标准团体（I S O成员团体）的世界性联合机构。制定国际标准的工作通常由 I S O各技术委员会进行。凡对己建立技术委员会的项 目感兴趣的成员团体均有权参加该委员会。与I S O有联系的政府和非政府的国际组织，也可参加此项工作。在电工技术标准化的所有方面，I S O与国际电工技术委员会（O E C）紧密合作。各技术委员会采纳的国际标准草案在由I S(）理事会批准为国际标准之前，要发给各成员团体进行投票。根据 I S O程序，要求至少有 7 5 投票的成员团体投赞成票，方可作为国际标准发布。国际标准I S O 1 4 3 2 由I S O/T C 4 5 橡胶与橡胶制品技术委员会制定。本标准第三版废除并代替第二版（I S O 1 4 3 2:1 9 8 2)，其内容稍做改动。中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 硫化橡胶或热塑性橡胶G B/T 6 0 3 6-2 0 0 1 低 温 刚 性 的 J1 1 定（吉 门 试 验）id t IS O 14 3 2:1 9 8 8 代替 G B/T 6 0 3 6-1 9 8 5 R u b b e r,v u l c a n i z e d o r t h e r mo p l a s t i c-D e t e r m i n a t io n o f l o w t e m p e r a t u r e s t i f f e n i n g(G e h m a n t e s t)普告：使用本标准的人员应熟悉正规实验室操作规程。本标准无意涉及因使用本标准可能出现的所有安全问题。制定相应的安全和健康制度并确保符合国家法规是使用者的责任。1 范 围 本标准规定了静态下在室温至一1 5 0 C的温度范围内，测定硫化橡胶或热塑性橡胶相对刚性特征的方法，又称吉门试验。2 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。G B/T 2 9 4 1-1 9 9 1 硫化橡胶试样环境调节和试验的标准温度、湿度及时间（(e q v I S O 4 7 1:1 9 8 3)3 试验仪器11 扭转装置 如图 1 所示，它是由能够在垂直于扭转钢丝（B）的平面内扭转 1 8 0 0 的扭转头（A）组成。钢丝的顶端通过一动配合的套筒（C）固定在扭转头上。中华人民共和国国家质，监督检验检疫总局 2 0 0 1 一 0 8-2 8 批准2 0 0 2-0 5-0 1 实施 G B/T 6 0 3 6-2 0 0 1 A 点山 B一一一一一一 一-r f I lI！一 C川 11 I；I！IK)d F一一一一一一一一I I1 I DC a G ,-一 一一一7 I.I 一一I I I I E一！I D一I I I -l I L一一一一一十一一I 一叫 III n 一！I I x一叫 一 一 一 一 一d-1 I 1 III I I I I I 一冬 一 H A 一扭转头；B 一 扭转钢丝；C 一套筒；D 一柱螺栓；E一 螺旋连接器；F 一指针；G 一可动角度盘；H 一支架；I 一试样架；J 一试样；K 一下夹持器；L 一上夹持器 图 1 低温刚性测定仪 钢丝的下端通过螺旋连接器（E）固定在与试样上夹持器相连的柱螺栓（D）上。应提供一个用电或机械的方法，无摩擦地显示或记录角度的装置，以方便、准确地调节零点。图 1 中的指针（F）和可动角度盘（G）便可实现这些要求。显示或记录系统应允许读出或记录扭转到最近度数的角度。扭转装置夹持在支架（H）上。用导热性极差的材料做支架的垂直部分比较好。支架的底座应为不锈钢或其他耐腐蚀材料。3.2 扭转钢丝（B)该 钢丝 由回火弹簧钢丝制成，其 长为 6 5 m m士8 m m。钢丝 的扭转常数 分别为 0.7 0,2-8 1和1 1.2 4 m N m。如有争议，应用扭转常数为 2.8 1 m N m的钢丝。G B/T 6 0 3 6-2 0 0 13.3 试样架（1)该架由导热性极差且耐低温的材料制成，用于在传热介质中把试样（J）固定在垂直位置上。试样架的结构以能夹持多个试样为宜（通常采用备有五个或十个试样位置的试样架）。试样架被夹持在支架(H）上。每个试样要有上下两个夹持器。下夹持器（K）固定在试样架上。上夹持器（L）是试样的延伸部分，它固定在与螺旋连接器（E）相连的柱螺栓（D）上，并且它不应触及试样架1）。3.4 温度的测量装置 该装置应能在整个温度范围内测量温度，精确至 1 c。温度计温包或其他敏感元件应与试样中部处于同一水平位置。3.5 传热介质 传热介质可以是液体也可以是气体。可使用任何一种在试验温度下仍保持流体状态，但对被试验材料无影响的介质。已发现，适合于在低温下使用的液体有丙酮、甲醇、乙醇、丁醇、硅醇流体和正己烷等。空气、二氧化碳或氮气是常用的气体介质。对于特低温度下的试验，液氮是比较理想的介IF a 应注意，在气体介质中进行试验时，可能与在液体介质中测试的结果不同。3.6 温度控制器 该控制器用以将传热介质的温度变化控制在士1 C 的范围之内。3.7 低温容器 该容器用于盛放液体传热介质或气体传热介质。3.8 搅拌器或风扇 用于搅拌液体或气体，以确保传热介质始终保持循环均匀。I9 计时装置 秒表或其他以秒来计量的计时装置。4 试样4.1 试样的制备 试样长为 4 0.0 m m士2.5 m m，宽为 3.0 mm士0.2 m m，厚为 2.0 m m士0.2 m m。试样可用模压或用裁刀从硫化胶片上裁取。4.2 试样的调节4.2.1 硫化和试验的时间间隔按 G B/T 2 9 4 1 的规定执行。4.2.2 在硫化和试验的时间间隔内，样品和试样应尽可能避光。4.2.3 试验前，应将制备好的试样在标准温度下至少调节 3 h，对于指定进行 比较的单一或一系列试验，自 始至终都应采用相同温度。5 试验程序5.1 扭转钢丝的标定 把扭转钢丝（B）的上端垂直地插人一固定的夹持器中，钢丝的下端连接到已知尺寸和质量的连杆的纵轴中心线上（建议连杆的长度为2 0 0 m m-2 5 0 mm，直径为6.4 m m).将连杆扭转不小于 9 0。的角度，然后把它松开，让其在水平面上作 自由摆动，以秒为单位记下摆动2 0 次所用的时间。（一次摆动包括从一个端点摆到另一端点，然后返 回原位置）。ll 在试样架的顶部和试样夹持柱头螺栓之间嵌进衬垫，以保持两者的间隙。已经发现，用厚1 m m，宽约1 2 m m开缝 的层压塑料是令人满意的。在低温下，试样在应有的位置上变硬，这时可以去掉衬垫而不致于失去这个间隙。G B/T 6 0 3 6-2 0 0 1 连杆的转动惯量按式（1)计算：mL2 I二 生二 二 。“。（1）1 2式中：I 连杆的转动惯量，k g.m 2;m 一 连杆的质量，k g;I,连杆的长度，mo 钢丝的扭转常数（即每弧度的有效转动力矩）按式（2)计算：。I K 4 n 六 。（2）一T2式中：K钢丝的扭转常数，N m;I 一 一 连杆的转动惯量，k g m2;T 连杆摆动的周期，s o 扭转钢丝应标定在其规定扭转常数的士3 以内。5.2 试样的安装 将试样夹在上、下夹持器之间，试样的自由长度为 2 5 m m土3 m m。使试样处于零转矩位置时，垫好试样架（I)和柱螺栓（D）间的垫片。5.3 在液体介质中测量刚性 把装好试样的试样架（(I）放入传热介质中，使试样处于液面下至少 2 5 m m深处。调节传热介质的温度到 2 3 士2 C。借助于螺旋连接器和标准扭转钢丝将第一个试样连接到扭转头（A）上。当螺旋连接器连接到柱螺栓（D）上时，应注意不使柱螺栓离开零转矩位置。在连接器固定到柱螺栓上的同时，也应使扭转头（A）保持零位。对于在室温下的测量，试样架和柱螺栓之间无须使用垫片。通过可动角度盘（G）调节指针的读数为零。然后迅速而又平稳地将扭转头转动 1 8 0 ，记录 l o s 时指针读数。若在 2 3 C 下读数不落在 1 2 0 0 -1 7 0 0 的范围内，则表明该钢丝不适用。若试样产生大于 1 7 0 0 的扭转角，则应用扭转常数为 0.7 0 m N m的钢丝试验。若试样产生小于 1 2 0 0 的扭转角，则应用扭转常数为1 1.2 4 m N，m的钢丝试验。将扭转头返回起始位置并卸下试样。然后移动试样架进入到下一个试样的测量位置（现在通用装置的试样架是固定的，扭转头是可移动的并且能依次放在几个试样上面）。试样架上的所有试样均应在 2 3 C士2 下进行测量。将垫片插入试样架和柱螺栓之间，从传热介质中移出试样并将传热介质调节到所需的最低温度。将试样重新放入传热介质中并在此温度下保持 1 5 m i n，去掉一个垫片并象在 2 3 C 下所作的那样测量一个试样（移动垫片往往会引起指针相对于可动角度盘位置的变动，所以在移动垫片后应使指针调至零位）。试样作完测量后，将垫片放回到它的原位置。用此法测量试样架上的所有试样，但每个试样的测量时间不得超过 2 min,用下列两种方法之一进行升温：a)以 5 C的间隔升温，每次升温约用 5 m i n;b）以 1 C/m i n的加热速度连续升温。在逐级升温的情况下，试样要在每一温度下调节 5 m i n 后进行测量。在连续升温的情况下，每隔5 m i n 测量一次。试验继续进行到这样一个温度为止，即在此温度下，试样的扭转角比在 2 3 时的扭转角小5 0-1 0%5.4 在气体介质中测量刚性 在空气、二氧化碳或氮气中的测量程序与在液体的不同之处仅仅在于：试样在介质中的冷却效率不同以及调节周期的不同。5.4.1 逐级升温 G s/T 6 0 3 6-2 0 0 1 将试样放人试验箱中，在约 3 0 min内调节试验箱的温度至所要求的最低温度。然后，将此温度恒温1 0 m in，再按照与液体介质相同的方法进行测量，测量一个试样的时间不超过 2 m i n,以 5 之间隔给试验箱升温，每次升温历时约 1 0 m i n。待试样在每一个温度下保持 1 0 m in后进行测量。5.4.2 连续升温 将试样放入试验箱，以 3 C/m i n的速度将温度调至所要求的最低温度，再 以 1 C/m i n的速度升温，以 5 C 之间隔进行测量。5.5 结晶作用 如果研究结晶作用或增塑剂效应，则要延长试样在给定温度下的停留时间。6 试样 个数 每种胶料至少试验三个试样。根据试验的要求，可与具有已知扭转温度特性的胶料同时进行对比试验。7 试验结果的表示7.1 扭转角与温度的关系曲线 绘出指针示值（试样扭转角）与温度的关系曲线。7.2 扭转模量 试样在任何温度下的扭转模量与角度因子成正比，角度因子如式（3)所示：1 8 竺-a ，。（3)a式中：a 试样的扭转角，度。了 3 相对模量 在任一温度下的相对模量是该温度下的扭转模量与 2 3 C 下的扭转模量之比值，可由扭转角确定或 ，。、一、，一，。、，