GBT 5009.172-2003 大豆、花生、豆油、花生油中的氟乐灵残留量的测定.pdf

GB/T5009.172-20035分析步骤5.1试样的制备称取大豆、花生试样各1.0kg,按四分法对角取样各100g用电动粉碎机粉碎，通过40目筛备用，大豆油、花生油用原样。5.2提取5.2.1大豆、花生取大豆或花生样10.0g,置于250mL具塞三角烧瓶中，加甲醇100mL浸遗过夜。次日于振荡器上振荡30min,过滤后滤液离心10min。吸取滤液20mL.于250mL分液漏斗中，加100mL硫酸钠溶液混匀。加50mL石油醚振摇萃取2min,静置分层后将下层水溶液放人另一分液漏斗中，再加50ml,石袖醚萃取一次。合并石油醚层通过盛有2g3g无水硫酸钠的溺斗脱水于250mL.圆底烧瓶中，在50水浴上旋转蒸发浓缩至5mL.左右待净化。5.2.2豆油、花生油称取大豆油或花生油5.0g,用50mL.丙酮溶解并转人125mL.分液漏斗中，加水10mL振摇1min。静置分层后，将油层分离至另一分液漏斗中，加丙丽50mL.和水10mL重复提取一次。弃去油层，合并丙酮水溶液（如乳化严重离心分去油滴），吸取24mL于250mL分液漏斗中，加100mL硫酸钠溶液混匀。以下按5.2.1自“加50mL石油醚振摇萃取2min”依法操作。5.3净化将层析柱用少许脱脂棉垫底后，加1c高的无水疏酸钠，将6g弗罗里硅土和石油醚混合湿法装人柱内，加0.1g活性炭，再加1cm高的无水硫酸钠，加50ml.石油醚预淋洗后弃之。将提取液转移至柱内，打开柱下端活塞用250L圆底烧瓶收集流出液，当柱内液面降至上端无水硫酸钠层后，用100ml石油醚以2mL/min3mL/min的速度淋洗。将淋洗液于50旋转蒸发至1.0mL左右，转移至2.0mL容量瓶并用石油醚分次洗涤烧瓶后定容。5.4色谱参考条件色谱柱：内径3mm,长2m玻璃柱，内填4.5%DC-200+2.5%0V-17混合固定液的80目100目ChromosorbW AW-DMCS固定相：柱温：190：进样口温度：250：检测器温度：250；载气：氮（99.999%），流速60ml./min。5.5测定将标准工作液刀石油醚稀释成0.00、0.01、0.02、0.04、0.06、0.08、0.10g/mL,氟乐灵的标准系列，分别取1.0L进样。每个浓度重复3次，记录保留时问。将峰高或峰面积均值对氟乐灵的含量求出直线回归方程式。同时取净化后的试样液1.0L注入色谱仪，将得到的峰高或峰面积均值代入方程式，求出试样中氟乐灵的含量。在上述色谱条件下，氟乐灵的保留时间为2min48s。5.6结果计算按下式计算：X=EXVX5式中：X一试样中氟乐灵的残留量，单位为老克每千克(mg/kg):c一样液中氟乐灵的浓度，单位为微克每升（g/m【):V一样液最终定容休积，单位为毫升(mL):422