GBT 5009.132-2003 食品中莠去津残留量的测定.pdf

GB/T5009.132一20035分折步骤5.1试样预处理5.1.1提取玉米：试样经粉碎并通过20目筛后，称取约50g试样，精确至0.001g,置于250mL具塞锥形瓶中，加入120mL甲醇水(1+1)于电动振荡器上振摇30min,上清液用快速定性滤纸抽滤，滤液转人250mL容量瓶中，残渣再加80mL甲醇水(1+1)振摇30min,抽滤，合并滤液，用甲醇水(1+1)定容至250mL.甘蔗：根据取样规则取具有代表性的甘蔗试样，除去叶和浅表层污染物，用不锈钢刀切细后，称取约50g甘蔗试样，精确至0.001g,置于高速组织捣碎机中，加人100mL甲醇水(1+1)匀浆0.5min,用铺有200目尼龙丝网的布氏漏斗抽滤，蔗渣用100mL甲醇水(1+1)洗涤3次4次，抽滤，弃掉残渣。滤液再经快速滤纸过滤后转人250mL容量瓶中，用少量甲醇水(1+1)洗涤漏斗和抽滤瓶，合并滤液和洗液，用甲醇水定容至250mL。取50.0mL滤液（相当于10g试样）于250mL分液漏斗中，对玉米试样，加人20mL饱和氯化钠溶液和30mL蒸馏水：对于甘蔗试样，加人50mL饱和氯化钠溶液和50mL蒸馏水，用二氯甲烷-石油醚(3.5+6.5)混合溶剂振摇提取3次，每次用混合溶剂20mL,振摇1mi,合并上层二氯甲烷-石油醚提取液。若有乳化层，再加人20L饱和氯化钠溶液振摇，待静置分层后，弃掉下层氯化钠溶液。提取液经盛有10g无水硫酸钠的漏斗，滤人100mL圆底烧瓶中，用少量二氯甲烷分数次洗涤漏斗及其内容物，洗液并人滤液。于60士1恒温水浴上减压蒸去大部分溶剂，用氨气(N2)或净化空气吹干溶剂。5.1.2净化石油醚-乙腈分配：用30mL石油醚分数次洗涤装有提取物的圆底烧瓶后，转入125mL分液漏斗中，再用20mL石油醚饱和的乙腈洗涤圆底烧瓶2次3次后转人该分液漏斗中，振摇提取1mi,静止分层，将下层乙腈转入另一100mL圆底烧瓶内，再用20L石袖醚饱和的乙腈提取石油醚层1次，振摇1mi,合并乙腈层，于60土1恒温水浴上减压蒸去大部分乙腈，用氮气(N2)或净化空气吹干。用10mL石油醚溶解残留物，供柱层析用。柱层析净化：于层析柱（内径1cm2cm)中装入2g无水硫酸钠，称取10g15g硅镁吸附剂，用30mL石油醚湿法装柱，柱上端铺1cm厚无水硫酸钠。将试样溶液小心转人层析柱上。当柱内液面降至吸附剂表面时，用80mL乙醚-石油醚(1十2)淋洗，淋洗液分数次洗涤装有残留物的圆底烧瓶后，再转入层析柱中，洗脱速度0.5mL/min1mL/min。收集洗脱液，于60+1恒温水浴上减压蒸去大部分溶剂，用氨气(N,)或净化空气吹干。准确加2L正己烷溶解残留物，供测定用。5.2仪器分析气相色谱条件，采用2m3mm不锈钢色谱柱，内装3%OV-17,Chromosorb W AW DMCS(80目100目)，柱温195，进样口和检测室温度为230，氮气流速为30mL/min。或用2m3mm玻璃柱，内装涂渍3%OV-17的Gas Chrom Q(80目l00目)，柱温为200，进样口和检测室温度为240，氨气流速为40mL/min。5.3标准曲线的绘制用莠去津标准使用液分别配制0.0,0.20,0.40,0.60,0.80,1.004g/mL莠去津标准系列，在上述气相色谱最佳测试条件下，分别取2.0L标准溶液注入气相色谱仪，各重复测定3次，以标准溶液的浓度为横坐标，以色谱峰高平均值为纵坐标，绘制标准曲线。5.4测定取2.0L净化后的试样溶液注人气相色谱仪，重复测定3次，测定试样的峰高平均值。以保留时间定性，根据标准曲线定量。156