GBT 5009.7-2003 食品中还原糖的测定.pdf

GB/T5009.7-2003水浴中加热1h,并时时振摇。冷后加水至刻度，混匀，静置，沉淀。吸取200mL上清液于另一250mL容量瓶中，以下按5.1.1自“慢慢加人5mL乙酸锌溶液”起依法操作。5.1.4汽水等含有二氧化碳的饮料：吸取100.0mL试样置于蒸发皿中，在水浴上除去二氧化碳后，移人250mL容量瓶中，并用水洗涤蒸发皿，洗液并人容量瓶中，再加水至刻度，混匀后备用。5.2标定碱性酒石酸铜溶液吸取5.0mL碱性酒石酸铜甲液及5.0mL乙液，置于150mL锥形瓶中，加水10mL,加人玻璃珠2粒，从滴定管滴加约9mL葡萄糖或其他还原糖标准溶液，控制在2min内加热至沸，趁热以每两秒1滴的速度继续滴加葡萄糖或其他还原糖标准溶液，直至溶液蓝色刚好褪去为终点，记录消耗葡萄糖或其他还原糖标准溶液的总体积，同时平行操作三份，取其平均值，计算每10mL(甲、乙液各5mL)碱性酒石酸铜溶液相当于葡萄糖的质量或其他还原糖的质量(mg)也可以按上述方法标定4mL20mL碱性酒石酸铜溶液（甲乙液各半）来适应试样中还原糖的浓度变化。5.3试样溶液预测吸取5.0mL碱性酒石酸铜甲液及5.0mL乙液，置于150mL锥形瓶中，加水10mL,加入玻璃珠2粒，控制在2mi内加热至沸，趁沸以先快后慢的速度，从滴定管中滴加试样溶液，并保持溶液沸腾状态，待溶液颜色变浅时，以每两秒1滴的速度滴定，直至溶液蓝色刚好褪去为终点，记录样液消耗体积。当样液中还原糖浓度过高时应适当稀释，再进行正式测定，使每次滴定消耗样液的体积控制在与标定碱性酒石酸铜溶液时所消耗的还原糖标准溶液的体积相近，约在10mL左右。当浓度过低时则采取直接加入l0mL样品液，免去加水10mL,再用还原糖标准溶液滴定至终点，记录消耗的体积与标定时消耗的还原糖标准溶液体积之差相当于10mL样液中所含还原糖的量。5.4试样溶液测定吸取5.0mL碱性酒石酸铜甲液及5.0mL乙液，置于150mL锥形瓶中，加水10mL,加入玻璃珠2粒，从滴定管滴加比预测体积少1mL的试样溶液至锥形瓶中，使在2min内加热至沸，趁沸继续以每两秒1滴的速度滴定，直至蓝色刚好褪去为终点，记录样液消耗休积。同法平行操作三份，得出平均消耗体积。6结果计算试样中还原糖的含量（以某种还原糖计）按式(1)进行计算。AX=mXV7250X1000X1004*44*000*(1）式中：X一试样中还原糖的含量（以某种还原糖计），单位为克每百克(g/100g);A一-碱性酒石酸铜溶液（甲、乙液各半）相当于某种还原糖的质量，单位为毫克(g)；m一试样质量，单位为克(g)；V一测定时平均消耗试样溶液体积，单位为毫升(mL).计算结果表示到小数点后一位。第二法高锰酸钾滴定法7原理试样经除去蛋白质后，其中还原糖把铜盐还原为氧化亚铜，加硫酸铁后，氧化亚铜被氧化为铜盐，以高锰酸钾溶液滴定氧化作用后生成的亚铁盐，根据高锰酸钾消耗量，计算氧化亚铜含量，再查表得还原糖量。50GB/T5009.7-20038试剂8.1碱性酒石酸铜甲液：称取34.639g硫酸铜(CuS045H2O),加适量水溶解，加0.5mL硫酸，再加水稀释至500mL,用精制石棉过滤。8.2碱性酒石酸铜乙液：称取173g酒石酸钾钠与50g氢氧化钠，加适量水溶解，并稀释至500mL,用精制石棉过滤，贮存于橡胶塞玻璃瓶内。8.3精制石棉：取石棉先用盐酸(3ol/L)浸泡2d3d,用水洗净，再加氢氧化钠溶液(400g/L)浸泡2d一3d,倾去溶液，再用热碱性酒石酸铜乙液浸泡数小时，用水洗净。再以盐酸(3mol/L)浸泡数小时，以水洗至不呈酸性。然后加水振摇，使成细微的浆状软纤维，用水浸泡并贮存于玻璃瓶中，即可作填充古氏坩埚用。8.4高锰酸钾标准溶液(0.1000mol/L)。8.5氢氧化钠溶液(40g/L):称取4g氢氧化钠，加水溶解并稀释至100mL。8.6硫酸铁溶液：称取50g硫酸铁，加人200mL水溶解后，慢慢加人100mL硫酸，冷后加水稀释至1000mL。8.7盐酸(3mol/L):量取30mL盐酸，加水稀释至120mL。9仪器9.125mL古氏坩埚或G4垂融坩埚。9.2真空泵或水泵。10操作方法10.1试样处理10.1.1乳类、乳制品及含蛋白质的冷食类：称取2.00g5.00g固体试样（吸取25.00mL50.00mL液体试样)，置于250mL容量瓶中，加水50mL,摇匀后加10mL碱性酒石酸铜甲液及4mL氢氧化钠溶液(40g/L),加水至刻度，混匀。静置30min,用干燥滤纸过滤，弃去初滤液，滤液备用。10.1.2酒精性饮料：吸取100.0mL试样，置于蒸发皿中，用氢氧化钠溶液(40g/L)中和至中性，在水浴上蒸发至原体积的四分之一后，移入250mL容量瓶中。加50mL水，混匀。以下按10.1.1自“加10mL碱性酒石酸铜甲液”起依法操作。10.1.3含多量淀粉的食品：称取10.00g20.00g试样，置于250mL容量瓶中，加200mL水，在45水浴中加热1h,并时时振摇。冷后加水至刻度，混匀，静置。吸取200mL上清液于另一250mL容量瓶中，以下按5.1.1自“加10mL碱性酒石酸铜甲液”起依法操作。10.1.4汽水等含有二氧化碳的饮料：吸取100.0mL试样置于蒸发皿中，在水浴上除去二氧化碳后，移入250L容量瓶中，并用水洗涤蒸发皿，洗液并人容量瓶中，再加水至刻度，混匀后，备用。10.2测定吸取50.00mL处理后的试样溶液，于400mL烧杯内，如人25mL碱性酒石酸铜甲液及25mL乙液，于烧杯上盖一表面皿，加热，控制在4min内沸腾，再准确煮沸2min,趁热用铺好石棉的占氏坩埚或G4垂融坩埚抽滤，并用60热水洗涤烧杯及沉淀，至洗液不呈碱性为止。将古氏坩埚或垂融坩埚放回原400mL烧杯中，加25mL疏酸铁溶液及25mL水，用玻棒搅拌使氧化亚铜完全溶解，以高锰酸钾标准溶液c(1/5KMnO4=0.1000mol/L)滴定至微红色为终点。同时吸取50L水，加人与测定试样时相同量的碱性酒石酸酮甲液、乙液、硫酸铁溶液及水，按同51