ICS71.100.70Y42中华人民共和国国家标准GB/T34822—2017化妆品中甲醛含量的测定高效液相色谱法Determinationofformaldehydeincosmetics—High-performanceliquidchromatography2017-11-01发布2018-05-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会发布前言本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由中国轻工业联合会提出。本标准由全国香料香精化妆品标准化技术委员会(SAC/TC257)归口。本标准起草单位:杭州市质量技术监督检测院、上海市日用化学工业研究所、杭州市特种设备检测研究院、北京宝洁技术有限公司。本标准主要起草人:沈群、李玮、蒋燕、郑蕾、褚晓敏、沈敏、胡江瑛、罗有福、林伟杰。ⅠGB/T34822—2017化妆品中甲醛含量的测定高效液相色谱法1范围本标准规定了化妆品中游离甲醛的高效液相色谱测定方法。本标准适用于化妆品中游离甲醛的测定。本标准对于化妆品中游离甲醛的检出限为0.00015%,定量限为0.0005%。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理化妆品样品经溶剂分散、超声提取、离心后,其溶解在水相中的甲醛经由液相色谱分离,在柱后衍生仪内与乙酰丙酮反应生成3,5-二乙酰基-1,4-二氢卢剔啶,荧光检测器检测,保留时间定性,外标法定量。4试剂与材料除非另有说明,所有试剂均为分析纯,用水为GB/T6682规定的一级水。4.1无水乙酸铵。4.2冰乙酸。4.3乙酰丙酮:蒸馏后于4℃下密封避光保存,可保存一个月。4.4无水磷酸氢二钠:纯度不小于98%。4.5磷酸(≥85%)。4.6二氯甲烷。4.7乙酸丁酯。4.8甲醛:37%~40%。甲醛的CAS号、英文名称、分子式、相对分子质量参见附录A的表A.1。4.90.002mol/L盐酸溶液:量取9mL盐酸(37%),用水定容至1L,然后取此0.1mol/L的盐酸溶液用水稀释50倍。4.100.006mol/L磷酸氢二钠水溶液:称取0.852g无水磷酸氢二钠(4.4),用水溶解后转移至1L容量瓶中,用水定容并用磷酸(4.5)调至pH=2.1,用作流动相。4.11衍生化试剂:称取62.5g无水乙酸铵于500mL烧杯中,加入适量水溶解,转移至1L容量瓶中。移取7.5mL冰乙酸和5.0mL乙酰丙酮,用水定容。该衍生化试剂需密封避光保存,在25℃下保存期为4周。注:每配制一次衍生化试剂都需要用甲醛标准溶液进行标准曲线的校正。1GB/T34822—20174.12将甲醛(4.8)按附录B的方法配制成约3.7g/L的甲...
