GBT 5009.147-2003 植物性食品中除虫脲残留量的测定.pdf

GB/T5009.147-2003植物性食品中除虫脲残留量的测定1范围本标准规定了植物性食品中除虫脲残留量的测定方法。本标准适用于粮食、蔬菜、水果中除虫脲的测定。本标准检出限为0.40ng,若取样2.5g,检出浓度为0.04mg/kg。本标准线性范围：1ng10ng。2原理试样中的除虫脲经提取、净化后，用具有紫外检测器的高效液相色谱仪测定，与标准溶液比较定性定量。3试剂3.1二氯甲烷。3.2石油醚：沸程3060。3.3甲醇。3.4提取液：二氯甲烷-石油醚(3+4)。3.5液相色谱流动相：甲醇-水(75+25)。3.6硅镁吸附剂型预处理小柱（见图1）。3.7除虫脲标准溶液：准确称取0.0100g除虫脲标准品(diflubenzuron,纯度98%)用二氯甲烷溶解并转人100mL容量瓶，用二氯甲烷定容，得到100g/mL的标准贮备液，稀释100倍后得到1g/mL的标准使用液。4仪器和设备4.1高效液相色谱仪：具有紫外检测器。4.225mL比色管。4.3K-D浓缩器的梨形瓶。4.4高速分散器。4.5电动离心机：10000r/min。4.6具磨口塞离心管。4.710L微量注射器。5分析步骤5.1试样制备5.1.1试样的粉碎粮食类试样经粉碎机粉碎后，过40目筛，蔬菜和水果类试样经组织捣碎机捣碎成浆状。5.1.2试样的提取称取2.5g精确至0.001g粉碎混匀的试样于50mL具塞离心管中，加10mL捉取液，在高速分散器上分散5min,加塞浸泡30min,再分散5min,以2000r/min离心5min,转移上清液于25mL比色管；加5mL提取液于沉淀中，分散、离心后，上清液并人25mL比色管：再重复一次，上清液也并人249GB/T5009.147一200325mL比色管，用提取液定容至25mL,得到试样提取液。5.1.3试样提取液的净化先以10mL石油醚自然流经预处理小柱，再用5mL二氧甲烷淋洗小柱，弃去流出液，然后取10mL试样提取液，使其自然流经小柱，流出液收集在浓缩器的梨形瓶中，再用15mL二氯甲烷淋洗小柱，流出液并人上述梨形瓶中，于通风橱中，40水浴下，氮气流吹尽梨形瓶中的溶剂，加盖，置于阴凉处保存。5.2液相色谱参考条件不锈钢柱：200mm4.6mm(内径)：固定相：C(54m)；流动相：甲醇-水(75+25)，流速：lmL/min,5.3标准曲线绘制取除虫脲标准使用液0,1,2,3,5,7,10L(除虫脲含量分别为0,1,2,3,5,7,10g),注入色谱测定，利用被测成分浓度对峰高制备标准曲线。5.4测定加1mL二氯甲烷于K-D浓缩器的梨形瓶中使试样残渣溶解，取10L立即注人色谱仪测定。计算蜂面积或峰高，利用标准曲线计算试样溶液中除虫脲的浓度。5.5结果计算试样中除虫脲的含量按下式计算。.ViX=pV2m式中：X一植物性食品中除虫脲的含量，单位为毫克每千克(mg/kg):P一利用标准曲线算得的试样溶液中除虫脲的浓度，单位为微克每毫升（g/mL);V,一一试样提取液的定容体积，单位为落升(mL),V2一一上柱的试样提取液的体积，单位为毫升(mL),V一溶解试样所用的溶剂体积，单位为苍升(mL):m一-试样质量，单位为克(g)。计算结果表示：计算结果保留两位有效数字。6精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的15%。7液相色谱参考图见图1。0510图1除虫脲的标准色谱图250