GBT 5009.107-2003 植物性食品中二嗪磷残留量的测定.pdf

GB/T5009.107一2003植物性食品中二嗪磷残留量的测定1范围本标准规定了谷物、蔬菜、水果中二嗪磷残留量的测定方法。本标准适用于使用过二嗪磷农药制剂的谷物、蔬菜、水果等植物性食品的残留量测定。本标准的检出限为0.01mg/kg。2原理含有机磷的试样在富氢焰上燃烧，以氢磷氧碎片的形式，放射出波长526nm的特征光，这种特征光通过滤光片选择后，由光电倍增管接收，转换成电信号，经微电流放大器放大后，被记录下来。试样的峰高与标准品的峰高相比，计算出试样相当的含量。3试剂3.1丙丽。3.2无水硫酸钠。3.3二氧甲烷。3.4氯化钠。3.5二嗪磷(diazinon)标准品。3.6二嗪磷标准溶液的制备：用己烷配制成1mg/【,标准贮备液，保存在4冰箱中，使用时用己烷稀释成14g/mL的标准使用液。4仪器4.1粉碎机。4.2组织捣碎机。4.3旋转蒸发仪。4.4气相色谱仪，附带FPD。5分析步骤5.1试样提取5.1.1谷物5.1.1.1稻米：称取5g(精确至0.001g)经粉碎过40目筛的糙米于50mL具塞锥瓶中，加10mL丙弱，振摇30min,放置过夜，无需净化待测。5.1.1.2小麦、玉米：称取10g(精确至0.001g)粉碎过40目筛的小麦、玉米于100mL具塞锥瓶中，加30mL丙雨，振摇30mi,放置过夜，经盛有无水硫酸鈉的滤纸过滤，取15mL滤液（约5g试样）浓缩至2ml,定容待测。5.1.2水果、蔬菜：称取50g(可食部分)试样（精确至0.001g),置组织捣碎机中，加100mL丙酮，捣碎提取1min2min,抽滤，用丙丽洗涤，滤液与洗涤液合并移至500mL分液漏斗中。5.2净化向5.l.2的滤液中加氣化钠使呈过饱和状态，猛烈振摇2min3min,静置10min,使丙酮从水相中盐析出来。水相再用50mL二氯甲烷振摇提取2min,静置分层，合并丙酮与二氣甲烷捉取液，经2