GBT 5009.17-2003 食品中总汞及有机汞的测定.pdf

ICS67.040C53中华人民共和国国家标准GB/T5009.17一2003代替GB/T5009.17-1996,部分代替GB/T5009.45一1996食品中总汞及有机汞的测定Determination of total mercury and organic-mercury in foods2003-08-11发布2004-01-01实施中华人民共和国卫生部中国国家标准化管理委员会发布129GB/T5009.17一20035分析步聚5.1试样消解5.1.1高压消解法本方法适用于粮食、豆类、蔬菜、水果、瘦肉类、鱼类、蛋类及乳与乳制品类食品中总汞的测定。5.1.1.1粮食及豆类等干样：称取经粉碎混匀过40目筛的干样0.2g1.00g,置于聚四氟乙烯塑料内罐中，加5mL硝酸，混匀后放置过夜，再加7mL过氧化氢，盖上内盖放入不锈钢外套中，旋紧密封。然后将消解器放人普通干燥箱（烘箱）中加热，升温至120后保持恒温2h3h,至消解完全，自然冷至室温。将消解液用硝酸溶液(1十9)定量转移并定容至25mL,摇匀。同时做试剂空白试验。待测。5.1.1.2蔬菜、瘦肉、鱼类及蛋类水分含量高的鲜样用捣碎机打成匀浆，称取匀浆1.00g5.00g,置于聚四氟乙烯塑料内罐中，加盖留缝放于65鼓风干燥烤箱或一般烤箱中烘至近干，取出，以下按5.1.1.1自“加5mL硝酸”起依法操作。5.1.2微波消解法称取0.10g0.50g试样于消解罐中加人1mL5mL硝酸，1mL2mL过氧化氢，盖好安全阀后，将消解罐放入微波炉消解系统中，根据不同种类的试样设置微波炉消解系统的最佳分析条件（见表1和表2)，至消解完全，冷却后用硝酸溶液(1+9)定量转移并定容至25mL(低含量试样可定容至10mL),混匀待测。表1粮食、蔬菜、鱼肉类试样微波分析条件步骤123功率/(%)507590压力/kPa3436861096升压时间/min%3030保压时间/min575排风量/八%)100100100表2油脂、糖类试样微波分析条件步骤2345功率/(%)507080100100压力/kPa3435146869591234升压时间/min3030303030保压时间/min5575排风量/(%)1001001001001005.2标准系列配制5.2.1低浓度标准系列：分别吸取100ng/mL汞标准使用液0.25、0.50、1.00、2.00、2.50mL于25mL容量瓶中，用硝酸溶液(1+9)稀释至刻度，混匀。各自相当于汞浓度1.00、2.00、4.00、8.00、10.00ng/mL,此标准系列适用于一般试样测定。5.2.2高浓度标淮系列：分别吸取500ng/mL汞标准使用液0.25、0.50、1.00、1.50、2.00mL于25mL容量瓶中，用硝酸溶液(1+9)稀释至刻度，混匀。各自相当于汞浓度5.00、10.00、20.00、30.00、132