GBT 5009.139-2003 饮料中咖啡因的测定.pdf

GB/T5009.139-2003100次，静置分层。合并二次三氯甲烷萃取液，并用重蒸三氯甲烷定容至100mL,摇匀，备用。5.1.2咖啡、茶叶及其固体试样：在100mL烧杯中称取经粉碎成低于30目的均匀试样0.5g2.0g,加人80mL沸水，加盖，摇匀，浸泡2h,然后将浸出液全部移人100mL容量瓶中，加入2mL200g/L醋酸锌溶液，加入2mL100g/L亚铁氰化钾溶液，摇匀，用水定容至100mL,摇匀，静置沉淀，过滤。取滤液5.0mL20.0mL按5.1.1操作进行，制备成100mL三氯甲烷溶液，备用。5.1.3咖啡或茶叶的液体试样：在100mL容量瓶中准确移入10.0mL20.0mL均匀试样，加人2mL200g/L酷酸锌溶液，摇匀，加入2mL100g/L.亚铁氰化钾溶液，摇匀，用水定容至100mL,摇匀，静置沉淀，过滤。取滤液5.0mL20.0mL按5.1.1操作进行，制备成100mL三氯甲烷溶液，备用。5.2标准曲线的绘制从0.5mg/mL的咖啡因标准储备液中，用重蒸三氯甲烷配制成浓度分别为0、5、10、15、20g/mL的标准系列，以0ug/mL作参比管，调节公点，用1cm比色杯于276.5nm下测量吸光度，作吸光度-咖啡因浓度的标准曲线或求出直线回归方程。5.3测定在25mL具塞试管中，加入5g无水硫酸钠，倒人20mL试样的三辄甲烷制备液，摇匀，静置。将澄清的三氯甲烷用1cm比色杯于276.5m测出其吸光度，根据标准曲线（直线回归方程）求出样品的吸光度相当于咖啡因的浓度c(g/m【)。同时用重蒸三氯甲烷作试剂空白。6结果计算按下列公式计算：x=c=X1018V44*444*(1）K2=c-)100X100100V110008*标44*4*44*4（2）X,=Cc二）100100X1000Vi XVX 10000*+*40*4*44444(3)式中：X,一一可乐型饮料中咖啡因含量，单位为毫克每升(mg/L)；X2一咖啡、茶叶及其固体试样中咖啡因含量，单位为毫克/每百克(mg/100g):X;一咖啡、茶叶及其液体制成品中咖啡因含量，单位为毫克每升(g/L):c一试样吸光度相当于咖啡因浓度，单位为微克每毫升（g/mL):co一试剂空白吸光度相当于咖啡因浓度，单位为微克每老升(g/mL)；m一称取试样的质盘，单位为克(g)；V一移取试样的体积，单位为亳升(mL),V1一移取试样处理后水溶液的体积，单位为老升(mL):7精密度可乐型饮料：在重复性茶件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5%；咖啡、茶叶及其制品：在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的15%。200