GBT 32953-2016 肥料中三聚氰胺含量的测定 离子色谱法.pdf

GB/T32953-2016前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会(SAC/TC105)归口。本标准起草单位：上海出入境检验检疫局工业品与原材料检测技术中心、上海化工研究院。本标准主要起草人：闵红、孙明星、蔡婧、周辉、刘刚、朱志秀、茅晔辉、屠虹、张继东、刘赟。IGB/T32953-20164.10离子色谱标准工作溶液：由三聚氰胺标准中间液（见4.9）和标准储备液（见4.8）用离子色谱淋洗液稀释至1.0mg/L、5.0mg/L、10mg/L、20mg/L、50mg/L、100mg/L、250mg/L一系列浓度的标准工作溶液。于4冰箱内贮存。4.11有机相滤膜：0.454m。5仪器和设备5.1离子色谱仪：配有数字型电导检测器。5.2循环往复振荡器：转速不低于100r/min。5.3超声波清洗器，功率100W。5.4离心机：转速不低于5000tin。5.5具塞试管：可与氮吹仪配套使用。5.6分析天平：感量0.0001g。5.7氮气吹干仪。6试样制备与保存取肥料代表性样品约50g按GB857规恋制备武样装人样品瓶，并做标记，置于干燥器中。7分析步骤做两份试料的平行测定7.1提取称取制备好的肥料试料1g2g(精确至0.0001g)准确加入50mL()氨水甲醇水溶液（见4.6）。超声5min,用循环往复振荡器以l00r/min高速振荡30min,然后在离心机上于000r/min离心5min。7.2净化准确移取6mL(V2)上述离心的提取液（见7.1于具塞试管里，置于氮气吹干仪中，在70水浴下吹干，准确加入5mL(V3)离子色谱淋洗液溶解，过0.45m有机相滤膜，滤液（试液）待上机测定。注：准确移取离心液中三聚氰胺的离心液体积，可以根据三聚氰胺的浓度高低进行调整，必须保证移取的离心液中三聚氰胺的量不超过5mg。7.3测定7.3.1离子色谱参考条件a)色谱柱：分离柱为IonPac R SCSI separator(4mm250mm)或相当者。保护柱为IonPac RSCSI Guard(4mm450mm)或相当者；b)淋洗液：3mmol/L甲基磺酸+15%（体积比）乙腈水溶液（见4.7）：c)流速：0.9mL/min;d)进样量：10L:2