GBT 3600-2000 肥料中氨态氮含量的测定甲醛法.pdf

G B/T 3 6 0 0-2 0 0 0前台 本标准非等效采用前苏联国家标准F O C T 2-1 9 8 6 K 硝酸钱。本标准与G B/T 3 6 0 0-1 9 8 3 肥料中氨态氮含量的测定甲 醛法 的内 容差异:“)增加了“前言”。b)增加了第2 章“引用标准”。)第4 章“试验方法”中规定了所用的试剂、水及溶液的配制，在未注明规格和配制方法时，应符合H G/T 2 8 4 3 的规定。d)删去了原标准的“附录A ,本标准自 实施之日 起，代替G B/T 3 6 0 0-1 9 8 3 0 本标准由国家石油和化学工业局提出。本标准由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会归口。本标准起草单位:上海化工研究院。本标准起草人:朱涛。本标准于1 9 8 3 年首次发布。中华人民共和国国家标准G s/T 3 6 0 0-2 0 0 0肥料中氨态氮含量的测定甲醛法代替 G B/T 3 6 0 0-1 9 8 3F e r t i l i z e r s-D e t e r mi n a t i o n o f a m mo n i a c a l n i t r o g e n c o n t e n t-F o r ma l d e h y d e me t h o d1 范围本标准规定了甲醛法测定肥料中氨态氮含量的方法。本标准适用于只有在试样中不含有尿素或其衍生物、氰胺化物以及有机含氮化合物时，方可应用，也可适用于相应的工业产品。本方法不适用于碳酸氢按和氨水。2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。H G/T 2 8 4 3-1 9 9 7 化肥产品化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液3 方法提要 在中性溶液中，按盐与甲醛作用生成六次甲基四胺和相当于钱盐含量的酸，在指示剂存在下，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定。4 试验方法 本标准所用的试剂、水及溶液的配制，在未注明规格和配制方法时，应符合H G/T 2 8 4 3 之规定。4.1 试剂4.1.1 硼酸。4.1.2 氯化钾。4.1.3 硫酸标准滴定溶液:c(1/2 H,S 0 4)=0.1 m o t/I。4.1.4 氢氧化钠标准滴定溶液:c(N a O H)一。1 m o t/L,4.1.5 氢氧化钠标准滴定溶液:c(N a O H)二。.5 m o t/L4.1.6 甲 醛溶液:2 5 0 g/L4.1.7 乙醇:9 5%(vl v),4.1.8 甲 基红指示液:1 g/L o4.1.9 酚酞指示液:1 0 g/I4 门门0 p H 8.5 的颜色参比 溶液。在 2 5 0 m 工，锥形瓶中，加入1 5.1 5 MI.0.1 m 0 1 八 氢氧化钠标准溶液、3 7.5 0化钾溶液(称取6.1 3 8 g 硼酸和7.4 5 5 g 氯化 钾，溶于水，移人5 0 0 m l 容量瓶中滴甲 基红指示剂溶液和3 滴酚酞指示剂溶液，稀释至1 5 0 M I。4.2 仪器.-，一-叫 一 一.一一一一一.一.一一国家质量技术监督局2 0 0 0 一 0 7 一 3 1 批准mL 0.2 mo t 八 硼酸一 氯，稀释至刻度)，再加入12 0 0 1 一 0 3 一 0 3 实施c s/T 3 6 0 0-2 0 0 0 一般实验室仪器和p H计4.3 分析步骤4.3.1 试样溶液的制备 称取1 g 试样，精确至。.0 0 1 g，置于2 5 0 m 工 一 锥形瓶中，加1 0 0 m l,-1 2 0 m l 水溶解，再加1 滴甲 基红指示液(4.1.8)，用氢氧化钠标准滴定溶液(4.1.4)或硫酸标准滴定溶液(4.1.3)调节至溶液呈橙色。4.3.2 测定 加入1 5 m L甲醛溶液(4.1.6)至试样溶液(4.3.1)中，再加入3 滴酚酞指示液(4.1.9),混匀。放置5 m i n，用氢氧化钠标准滴定溶液(4.1.5)滴定至p H 8.5 的颜色参比溶液(4.1.1 0)所呈现的颜色，经1 m i n 不消失(或滴定至p H计指示p H 8.5)为终点。4.3.3 空白试验 在测定的同时，除不加试样外，按测定完全相同的分析步骤、试剂和用量进行平行操作。4.4 分析结果的表述 氨态氮含量，以氮(N)质量百分数X表示，按式(1)计算:X(%)(V:一V,)c X 0.0 1 4 0 1 刀 盆又 1 0 0 (1)式中:V 测定试料所消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积 v:测定空白 所消耗氢氧化钠标准滴定 溶液的体积 。一 一 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，m o l/I;0.0 1 4 0 1 一一与1.0 0 m l氢氧化钠标准滴定溶液 c(N a O H)量;，-一 试料的质量,g 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。4.5 允许差 平行测定的绝对差值不大于0.0 6%;不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.0 8%.，m 一，nl l J书=1.0 0 0 m o l/I 相当的以克表示的氮的质