GBT 28599-2012 化妆品中邻苯二甲酸酯类物质的测定.pdf

GB/T28599-20123.3仪器和设备3.3.1气相色谱-质谱联用仪(GC/MS)。3.3.2凝胶渗透色谱分离系统(GPC):玉米油与邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯的分离度不低于85%（或可进行脱脂的等效分离装置)。3.3.3分析天平：感量0.0001g。3.3.4离心机：转速不低于4000r/min,带玻璃离心管。3.3.5超声波清洗器。3.3.6涡旋混合器。3.3.7旋转蒸发仪。3.3.8玻璃器皿。注：所用刻度玻璃器皿洗净后，用重蒸水淋洗3次，丙酮浸泡1配烷淋洗，隙下备用。其他玻瑞器皿洗净后，用重蒸水淋洗3次，丙前浸泡1b在200下烘烤2h,冷却至室温备用3.4分析步骤3.4.1试样制盖3.4.1.1液体化枚品（不包括指甲油）称取混有试梯0.1名0,3g(精确至0.001g于刻度玻璃试管中，准确加入正已烷(3.2.1)10.0mL,洞旋混匀1mn后静置，清液进行gC/MS分析。3.4.1.2膏霜乳液类化妆品称取混的试样0.103g(精确至0.Q001g)于刻度玻璃试管中，加人蒸馏水.0L,涡旋混匀1min,准确已烷(3,2,1)10,0L,涡旋混匀1mi即烈振荡以分散样品超声是取10min,4000 x/min心10min上清液进行GC7MS分3.4.1.3固体化妆品和指甲尚称取混匀试样Q1g0.3g(精确至0.0001g)于玻璃三角瓶中，准确加人20，mL乙酸乙酯-环己烷溶液(3.2.4)，涡旋混匀1min后超声提取20min,4000r/min离心0min,上清液过0.45um有机滤膜，弃去初滤液，取10四L续液经凝胶渗透色谱分离净化凝胶渗透色谱分离条件参见附录B。收集液在40水浴中用旋转蒸发仪蒸发至千准确加人2,0mL正已烧(3.2.1)溶解后进行GC/MS分析。3.4.2空白试验除不称取样品外，均按上述步骤同时完成空白试验。3.4.3测定条件3.4.3.1色谱条件3.4.3.1.1色谱柱：HP-5MS石英毛细管柱，30m0.25mm(内径)0.25m或相当型号色谱柱。3.4.3.1.2进样口温度：260。3.4.3.1.3升温程序：初始柱温60，保持1min;以20/min升温至220，保持1min;以5/min升温至250，保持1min;以20/min升温至280，保持6min.3.4.3.1.4载气：氮气，纯度99.999%；流速：1mL/min。2