GBT 29401-2020 硫包衣尿素.pdf

书 书 书犐 犆犛 犌?犌犅犜?犛 狌 犾 犳 狌 狉犮 狅 犪 狋 犲 犱狌 狉 犲 犪（犛犆犝）?书 书 书前言本标准按照 给出的规则起草。本标准代替 硫包衣尿素，与 相比，除编辑性改动外，主要技术变化如下：将术语“初期养分释放率”修改为“一天氮溶出率”（见，见 年版的），将术语“静态氮溶出率”修改为“七天氮溶出率”（见，年版的）；修改了型和型产品的部分技术要求（见表，年版的表）；增加产品的有毒有害物质的限量要求（见）；增加了缩二脲含量的试验方法（见）；增加了钙、镁含量的试验方法（见 ）；增加了微量元素含量的试验方法（见 ）；删除了 和 的包装规格（见 年版的）。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会新型肥料分技术委员会（）归口。本标准起草单位：上海化工研究院有限公司、金正大生态工程集团股份有限公司、上海化工院检测有限公司、上海寰球工程有限公司。本标准主要起草人：段路路、陈德清、范宾、黄婧、杨旭、李曰鹏、白云、盛夏、朱名、刘元丹。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：。犌犅犜 硫 包 衣 尿 素范围本标准规定了硫包衣尿素以及硫包衣缓释氮肥、硫包衣缓释复合肥料、含有部分硫包衣尿素的缓释掺混肥料的术语和定义、技术要求、取样、试验方法、检验规则、标识和质量证明书、包装、运输和贮存。本标准适用于使用硫黄为主要包裹材料对颗粒尿素进行包裹，实现对氮的缓慢释放的冠以各种名称的硫包衣尿素缓释肥料，包括但不限于硫包衣尿素、硫衣尿素、硫包尿素、涂硫尿素、包硫尿素等。也适用于硫包衣缓释氮肥、硫包衣缓释复合肥料和含有部分硫包衣尿素的缓释掺混肥料。规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。尿素的测定方法第部分：总氮含量 固体化工产品采样通则 数值修约规则与极限数值的表示和判定 固体化学肥料包装 复混肥料中总氮含量的测定蒸馏后滴定法 复混肥料中游离水含量的测定卡尔费休法 复混肥料中铜、铁、锰、锌、硼、钼含量的测定 肥料标识内容和要求 复混肥料中钙、镁、硫含量的测定 掺混肥料（肥）复混肥料（复合肥料）中缩二脲含量的测定 复混肥料粒度的测定 肥料中铜、铁、锰、锌、硼、钼含量的测定等离子体发射光谱法 肥料中有毒有害物质的限量要求 化肥产品化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液 水溶肥料钙、镁、硫、氯含量的测定 肥料和土壤调理剂硫包衣尿素的试验方法 （）肥料和土壤调理剂尿基肥料中缩二脲含量的测定法 术语和定义下列术语和定义适用于本文件。硫包衣尿素狊 狌 犾 犳 狌 狉犮 狅 犪 狋 犲 犱狌 狉 犲 犪；犛犆犝由硫黄包裹颗粒尿素制成的一种包衣缓释肥料。犌犅犜 缓释肥料狊 犾 狅狑狉 犲 犾 犲 犪 狊 犲犳 犲 狉 狋 犻 犾 犻 狕 犲 狉 狊养分所呈的化合物或物理状态，能在一段时间内缓慢释放供植物持续吸收利用的肥料。一天氮溶出率狅 狀 犲犱 犪 狔犱 犻 狊 狊 狅 犾 狌 狋 犻 狅 狀狉 犪 狋 犲；犇犇犚硫包衣尿素在 的静水中浸泡，氮养分的溶出量占总氮的百分率。七天氮溶出率狊 犲 狏 犲 狀犱 犪 狔犱 犻 狊 狊 狅 犾 狌 狋 犻 狅 狀狉 犪 狋 犲；犇犇犚硫包衣尿素在 的静水中浸泡，氮养分的溶出量占总氮的百分率。缓释氮养分量狊 犾 狅狑狉 犲 犾 犲 犪 狊 犲狀 犻 狋 狉 狅 犵 犲 狀狀 狌 狋 狉 犻 犲 狀 狋犮 狅 狀 狋 犲 狀 狋硫包衣缓释氮肥、硫包衣缓释复合肥料、含有部分硫包衣尿素的缓释掺混肥料中，通过硫包衣实现缓释的氮养分占肥料总质量的质量分数，以在 静水中浸泡 后未释放出的氮养分的质量分数来表示。技术要求 外观颗粒状，无机械杂质。硫包衣尿素产品的技术指标硫包衣尿素产品应符合表和包装容器上标明值的要求。表硫包衣尿素的技术指标要求项目指标型型型型总氮（以计）一天氮溶出率 七天氮溶出率 硫（以计）缩二脲 水分 粒度（或 ）硫包衣缓释氮肥、硫包衣缓释复合肥料和含有部分硫包衣尿素的缓释掺混肥料的技术指标以硫包衣尿素为主要原料生产的硫包衣缓释氮肥、硫包衣缓释复合肥料和含有部分硫包衣尿素的缓释掺混肥料应符合表的要求，同时应符合包装容器上标明值和相应国家标准或行业标准的要求。犌犅犜 表硫包衣缓释氮肥、硫包衣缓释复合肥料、含有部分硫包衣尿素的缓释掺混肥料的技术指标要求项目指标缓释氮养分量标明值中量元素单一养分含量（以单质计）微量元素单一养分含量（以单质计）肥料为单一氮养分时，其缓释氮养分量应不小于；养分为两种或两种以上时，其缓释氮养分量应不小于。包装容器标明含有钙、镁、硫时检测该项指标。包装容器标明含有铜、铁、锰、锌、硼、钼时检测该项指标。有毒有害物质的限量要求除缩二脲外，其他有毒有害物质的限量要求执行 。取样 合并样品的采取 袋装产品 每批产品总袋数不超过 袋时，按表确定最少取样袋数；超过 袋时，按式（）计算结果确定最少取样袋数，计算结果如遇小数，则进为整数。狀槡犖（）式中：狀 最少取样袋数；犖 每批产品总袋数。表最少取样袋数的确定每批产品总袋数最少取样袋数每批产品总袋数最少取样袋数 全部袋数 按表或式（）计算结果，随机抽取一定袋数，用取样器从每袋最长对角线插入至袋的三分之二处，取出不少于 样品，每批采取的合并样品量不得少于。犌犅犜 散装产品按 规定进行。含有部分硫包衣尿素的缓释掺混肥料按 中的方法取样。样品缩分 将采取的合并样品迅速混匀，用缩分器或四分法将样品缩分至约，再缩分成两份，分装于两个洁净、干燥的具有磨口塞的广口瓶或塑料瓶中，密封并贴上标签，注明生产企业名称、产品名称、产品型号或类型、批号或生产日期、批量、取样日期、取样人姓名，一瓶做产品检验，一瓶保存到六个月，以备查用。含有部分硫包衣尿素的缓释掺混肥料按 中方法进行缩分。试验方法 一般规定本标准中所用试剂、水和溶液的配制，在未注明规格和配制方法时，均应按 之规定。除外观和粒度外，均做两份试料的平行测定。外观、粒度、一天氮溶出率、七天氮溶出率、缓释氮养分量的测定使用 中缩分后未经研磨的样品。外观检验使用 中缩分后未经研磨的样品，目视法检验。总氮含量的测定按 中的规定进行。一天氮溶出率和七天氮溶出率的测定 原理用水静置浸泡试料，在 恒温、在规定时间内，试料中的氮养分从包衣中溶出到水中，测定溶出的氮含量，溶出的氮含量占总氮含量的百分率即为样品的一天氮溶出率或七天氮溶出率。试剂或材料同 。仪器设备 通常实验室用仪器。所列仪器。恒温箱，温度可以控制在。试验步骤称取 中缩分后未经研磨的试样（精确至 ），放入 （目）尼龙纱网做成的小犌犅犜 袋中，封口后，将小袋放入 具塞广口瓶中，准确加入 水，加盖密封。将试剂瓶置于已预热到 的恒温箱中，保持此温度分别静置 和。取出试剂瓶，轻轻地将试剂瓶上下颠倒三次，使瓶内的液体浓度一致，干过滤，冷却。吸取 干过滤后的滤液，用 或 的蒸馏后滴定法或附录中规定的方法进行一天及七天氮溶出量的测定。仲裁时按 中规定的方法进行。试验数据处理 一天氮溶出量狑，以质量分数（）表示，按式（）计算：狑犮（犞犞）犿犞犞 （）式中：犮 测定及空白试验时，使用氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（）；犞 空白试验时，使用氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（）；犞 测定时，使用氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（）；氮的毫摩尔质量，单位为克每毫摩尔（）；犿 试料的质量，单位为克（）；犞 测定时吸取试样溶液的体积，单位为毫升（）；犞 试样溶液总体积，单位为毫升（）。计算结果表示到小数点后二位，取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。一天氮溶出率狓，以质量分数（）表示，按式（）计算：狓狑狑 （）式中：狑 一天氮溶出量，；狑 按 规定测得的总氮含量，。七天氮溶出量狑，以质量分数（）表示，按式（）计算。计算结果表示到小数点后两位，取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。七天氮溶出率狓，以质量分数（）表示，按式（）计算：狓狑狑 （）式中：狑 七天氮溶出量，。硫含量的测定 原理根据硫的溶解特性，分别用水和硫饱和的丙酮溶液溶出水溶物和丙酮溶物，再用二硫化碳溶出全部的硫，通过减量法计算出硫的含量。试剂或材料 丙酮。硫黄，固态。犌犅犜 二硫化碳。硫饱和的丙酮溶液：将一定量的硫黄加入丙酮中，不断搅拌，溶解后再加入适量硫黄并搅拌，直至丙酮中有硫黄析出，使用时取清液。仪器设备 通常实验室用仪器。玻璃坩埚式滤器，号，容积。干燥箱，温度可控制在 。试样制备由 中取一瓶样品，经多次缩分后取出约 样品，迅速研磨至全部通过 孔径筛，混合均匀，置于洁净、干燥瓶中备用。试验步骤警告 二硫化碳有毒易燃，相关操作应在通风橱内进行。本标准并未指出所有可能的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。测定自 中准确称取一定量试样（含硫为 ，称准至 ）置于 具塞锥形瓶中，加入 水，盖好塞子，激烈振荡，使尿素全部溶解。将锥形瓶中的内容物全部转移至洁净的玻璃坩埚式滤器中，再用水洗涤次。用 硫饱和的丙酮溶液洗涤玻璃坩埚式滤器及其内容物，抽干，重复同样操作次，然后在 的干燥箱内干燥，取出移入干燥器内，冷却至室温，称量。再用 二硫化碳洗涤玻璃坩埚式滤器及其内容物，抽干，重复同样操作次，直至肥料中的硫冲洗干净。然后在 的干燥箱内干燥，取出移入干燥器内，冷却至室温，称量。两次质量差为硫的质量。空白试验用不含硫黄的其他惰性物质（如尿素）代替试样，采用与试样测定完全相同的试剂、用量和试验步骤，进行空白试验。试验数据处理硫（以计）含量狑，以质量分数（）表示，按式（）计算：狑犿犿犿犿 （）式中：犿 测定时用硫饱和的丙酮溶液洗涤后称得的试料质量，单位为克（）；犿 测定时用二硫化碳洗涤后称得的试料质量，单位为克（）；犿 空白试验中硫的质量，单位为克（）；犿 试料的质量，单位为克（）。计算结果表示到小数点后二位，取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。精密度平行测定结果的绝对差值不大于 ；犌犅犜 不同实验室测定结果的绝对差值不大于 。缩二脲含量的测定按 或 或 进行，以 为仲裁法。水分的测定按 中的规定进行。粒度的测定按 的规定进行。缓释氮养分量的测定 原理用水静置浸泡试料，在规定的温度和时间内，试料中的速效氮养分溶出到水中，用蒸馏后滴定法测定一天氮溶出量，肥料中总氮含量减去一天氮溶出量即为样品中缓释氮养分量。试剂或材料同 。仪器设备 通常实验室用仪器。所列仪器。恒温箱，温度可以控制在。试验步骤 称取 中缩分后未经研磨的试样（精确至 ）置于 量瓶中，准确加入 水，将量瓶轻轻摇动使漂浮在水面上的试料完全浸入水中，加塞密封，置于 的恒温箱中，保持此温度静置，取出量瓶定容至刻度，摇匀后静置干过滤，弃去最初滤液。吸取 滤液按 中的规定进行一天氮溶出量狑的测定。按 中规定的方法测定总氮含量。试验数据处理 一天氮溶出量狑按 中的式（）计算，计算结果保留到小数点后二位。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。硫包衣缓释氮肥、硫包衣缓释复合肥料和含有部分硫包衣尿素的缓释掺混肥料中缓释氮养分量狑，以氮养分的质量分数（）表示，按式（）计算：狑狑狑（）式中：狑 按 规定测得的试料中的总氮含量，。狑 试料中的一天氮溶出量，；犌犅犜 中量元素含量的测定 钙、镁含量的测定按 或 进行。以 中规定的方法为仲裁法。按 进行时，其中试样溶液的制备步骤按 的 进行。硫含量的测定 原理试样在酸性溶液中，硫酸根和钡离子生成难溶的硫酸钡沉淀，经过滤、洗涤、灼烧或烘干、称量，计算出硫酸根形态硫含量。根据元素形态硫的溶解特性，分别用水和硫饱和的丙酮溶液溶出水溶物和丙酮溶物，再用二硫化碳溶出全部的硫，通过减量法计算出元素形态硫的含量。试剂或材料按 及 中 准备。试样制备由 中取一瓶样品，经多次缩分后取出约 样品，迅速研磨至全部通过 孔径筛，混合均匀，置于洁净、干燥瓶中备用。试验步骤自 研磨过的样品中准确称取含有 硫的试料，放入到 的烧杯中，加入