GBT 2441.3-2010 尿素的测定方法 第3部分：水分 卡尔·费休法.pdf

GB/T2441.3-2010用称量管称量1g5g实验室样品（精确至0.0002g),要求称取的试料量消耗卡尔费休试剂体积不超过10mL。通过卡尔费休仪器的排泄嘴，将滴定容器中残液放完，加50L甲醇于滴定容器中，甲醇用量须足以淹没电极，打开电磁搅拌器，与标定卡尔费休试剂一样，用卡尔费休试剂滴定至电流计产生与标定时同样的偏斜，并保持稳定1min。打开加料口橡皮塞，迅速将已称量过的称量管中试料倒入滴定容器中，立即盖好橡皮塞，搅拌至试料溶解，用卡尔费休试剂如上述滴定甲醇中水量一样滴定至终点，记录所消耗卡尔费休试剂的体积(V)。称量加完试料后称量管的质量，以确定所用试料的质量(m)。7分析结果的表述水分w,以质量分数(%)表示，按式(1)计算：w=TXVX100=TXV4(1m1000m10式中：T一卡尔费休试剂对水的滴定度，单位为毫克每毫升(mg/mL)；V一滴定消耗卡尔费休试剂的体积的数值，单位为毫升(mL);m一一试料的质量的数值，单位为克(g)。计算结果表示到小数点后两位，取平行测定结果的算术平均值为测定结果。8允许差平行测定结果的绝对差值不大于0.03%。