GBT 23813-2009 食品中1,2-丙二醇的测定.pdf

IcS67.220.20X40GB中华人民共和国国家标准GB/T23813一2009食品中1,2-丙二醇的测定Determination of 1,2-propanediol in foods2009-05-27发布2009-09-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会发布GB/T23813一2009食品中1,2-丙二醇的测定1范围本标准规定了用气相色谱法和气相色谱-质谱法测定食品中1,2-丙二醇含量的方法。本标准适用于食品中1,2-丙二醇的测定。本标准方法检出限0.01g/kg。第一法气相色谱法2原理食品中1,2-丙二醇用无水乙醇提取，提取液过滤后，采用气相色谱法保留时间定性，外标法定量。3试剂除非另有说明，在分析中所使用试剂均为分析纯。3.1无水乙醇。3.2海砂：化学纯，粒度0.65mm0.85mm.3.31,2-丙二醇标准样品：纯度99.9%。3.41,2-丙二醇标准储备液：准确称取1,2-丙二醇标准样品1g(精确到0.0001g),用无水乙醇溶解并转移至100mL容量瓶中，定容至刻度，此溶液每毫升含1,2-丙二醇10mg。贮存于4冰箱中，有效期3个月。3.51,2-丙二醇标准使用液：分别准确吸取1,2-丙二醇标准储备液(10mg/mL)0.0mL、0.1mL、0.2mL、1.0mL、2.0mL、5.0mL至6个100mL容量瓶中，用无水乙醇溶液定容至刻度，得到浓度为0.04g/mL、10.04g/mL、20.04g/mL、100.0g/mL、200.04g/mL、500.04g/mL的1,2-丙二醇标准系列溶液。现用现配。4仪器4.1气相色谱仪(GC):配有氢火焰离子化检测器(FID)。4.2分析天平：感量0.01g和0.0001g。4.3粉碎机。4.4涡旋混合器。4.5回旋振荡器。4.6离心机：转速4000r/min。5分析步骤5.1提取和净化5.1.1糕点、膨化食品、奶油、干酪、豆制品等试样用粉碎机粉碎。准确称取混匀试样5g(精确到0.01g),加人50.00mL无水乙醇，涡旋混匀2min后振荡提取40min,静置1h后用定性滤纸过滤，所得滤液用气相色谱仪分析。5.1.2生湿面制品等试样用粉碎机粉碎。准确称取混匀试样2g(精确到0.01g)于研钵中，加适量的海砂（海砂与样品