GBT 2441.1-2008 尿素的测定方法 第1部分：总氮含量.pdf

GB/T2441.1-2008尿素的测定方法第1部分：总氨含量1苑范围GB/T2441的本部分规定了尿素中总氨含量的测定。本部分适用于由氨和二氧化碳合成制得的尿素总氮含量的测定。2规范性引用文件下列文件中的条款通过GB/T2441的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。HG/T2843化肥产品化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液3总氨含量的测定3.1蒸馏后滴定法（仲裁法）3.1.1原理在硫酸铜的催化作用下，在浓硫酸中加热使试料中酰胺态氨转化为铵态氨，加人过量碱液蒸馏出氨，吸收在过量的硫酸溶液中，在指示液存在下，用氢氧化钠标准滴定溶液返滴定。3.1.2试剂和材料下列的部分试剂和溶液具有腐蚀性，操作者应小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水冲洗或适合的方式进行处理，严重者应立即治疗。本部分中所用试剂、溶液和水，在未注明规格和配制方法时，均应符合HG/T2843的规定。3.1.2.1五水硫酸铜；3.1.2.2硫酸；3.1.2.3氢氧化钠溶液，约450g/L;3.12.4硫酸溶液：c(合H2s0)0.5mol/L或c(合HS0)1.0mol/L:3.1.2.5氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=0.5mol/L;3.1.2.6甲基红-亚甲基蓝混合指示液；3.1.2.7硅脂。3.1.3仪器3.1.3.1通常实验室用仪器；3.1.3.2蒸馏仪器带标准磨口的成套仪器或能保证定量蒸馏和吸收的任何仪器。蒸馏仪器的各部件用橡皮塞和橡皮管连接，或是采用球形磨砂玻璃接头，为保证系统密封，球形玻璃接头应用弹簧夹子夹紧。GB/T2441的本部分推荐使用的仪器如图1所示，包括以下各部分：1GB/T2441.1-2008单位为毫米170a111000mL500mLA一蒸馏瓶：B一防溅球管：C一滴液漏斗；D一冷凝管；E一带双连球锥形瓶。图1蒸馏装置图3.1.3.2.1蒸馏烧瓶，容积为1L的圆底烧瓶；3.1.3.2.2单球防溅球管和顶端开口、容积约50mL与防溅球进出口平行的圆简形滴液漏斗；3.1.3.2.3直形冷凝管：有效长度约400mm;3.1.3.2.4接受器，容积约500mL的锥形瓶，瓶侧连接双连球。3.1.3.3梨形玻璃漏斗；3.1.3.4防溅棒，一根长约100mm、直径约5mm的玻璃棒，一端套一根25mm聚乙烯管。3.1.4分析步骤做两份试料的平行测定。3.1.4.1试液制备称取约0.5g试样（精确至0.0002g)于蒸馏烧瓶中，加少量水冲洗蒸馏瓶瓶口内侧，以使试料全部进入蒸馏瓶底部，再加15mL硫酸、0.2g五水硫酸铜，插上梨形玻璃漏斗，在通风橱内缓慢加热，使2