GBT 22993-2008 牛奶和奶粉中八种镇定剂残留量的测定 液相色谱-串联质谱法.pdf

GB/T22993-2008牛奶和奶粉中八种镇定剂残留量的测定液相色谱-串联质谱法1范围本标准规定了牛奶和奶粉中乙酰丙嗪(cetopromaizine)、氯丙嗪(chlorpromazin)、氟哌啶醇(haloperidol)、丙酰二甲氨基丙吩噻嗪(propionylpromazine)、甲苯噻嗪(xylazine)、阿扎哌隆(azaperone)及其代谢物阿扎哌醇(azaperol),和B阻断剂咔唑心安(carazolol)残留量的液相色谱-串联质谱测定方法。本标准适用于牛奶和奶粉中乙酰丙嗪、氯丙嗪、氟哌啶醇、丙酰二甲氨基丙吩噻嗪、甲苯噻嗪、阿扎哌隆、阿扎哌醇、咔唑心安残留量的测定。本标准方法检出限：牛奶中乙酰丙嗪、氯丙嗪、丙酰二甲氨基丙吩噻嗪、咔唑心安均为0.5g/L,甲苯噻嗪为0.254g/L,阿扎哌隆为0.2g/L,阿扎哌醇为0.15g/L,氟哌啶醇为0.14g/L,奶粉中乙酰丙嗪、氯丙嗪、丙酰二甲氨基丙吩噻嗪、咔唑心安均为4,04g/kg,甲苯噻嗪为2.04g/kg,阿扎哌隆为1.64g/kg,阿扎哌醇为1.24g/kg,氟哌啶醇为0.8g/kg。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准。然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注明日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T6379.1测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第1部分：总则与定义(GB/T6379.1-2004,IS05725-1:1994,DT)GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法(GB/T6379.2一2004，IS05725-2:1994,IDT)GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682一2008，ISO3696:1987,MOD)3原理样品在碱性条件下用特丁基甲醚提取，提取液用磷酸盐缓冲液调成酸性，弃去有机相，水相再调成碱性用特丁基甲醚净反萃后浓缩定容，进行液相色谱-串联质谱仪测定，外标法定量。4试剂和材料除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。4.1乙腈：色谱纯。4.2甲醇：色谱纯。4.3无水乙醇：色谱纯。4.4盐酸：优级纯。4.5特丁基甲醚。4.6氢氧化钠。4.7氢氧化钠溶液：5mol/L。称取50.0g氢氧化钠(4.6)用水溶解，定容到250mL。4.8磷酸二氢钾。4.9磷酸二氢钾溶液：1mol/L,pH=3.0,称取68.045g膦酸二氢钾(4.8)用水溶解，用盐酸(4.4)将1