GBT 2366-2008 化工产品中水含量的测定 气相色谱法.pdf

GB/T2366一2008前言本标准代替GB/T2366一1986化工产品中水分含量的测定气相色谱法。本标准与GB/T2366一1986相比主要变化如下：一水含量测定范围由0.05%一1.0%修改为0.003%1.0%（见第1章）；一增加了典型化工产品的色谱操作条件和典型色谱图（见附录A);增加了内加法计算水含量的公式（见3.8.5.2）：一一-增加了正庚烷饱和水溶解度表（见附录B)。本标准的附录A和附录B为资料性附录。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会有机分会(SAC/TC63/SC2)归口。本标准起草单位：中国石油化工股份有限公司北京燕山分公司化学品事业部、中国石油化工股份有限公司北京化工研究院。本标准主要起草人：周世旺、赵兵、郭燕玲、陶春生。木标准于1980年首次发布：1986年4月第一次修订.GD/T2366-20083.6推荐的典型色谱操作条件推荐的典型色谱操作条件参见附录A表A.1。典型色谱图参见附录A.2图A.2.1图A.2.12。其他能达到同等分离程度的色谱柱和色谱操作条件也可使用。3.7采样按GB/T3723及相应产品中规定的采样方法采取有代表性的样品供分析用。3.8分析步骤3.8.1正庚烷-水饱和溶液标准样品和苯-水饱和溶液标准样品的制备将适量的正庚烷或苯置于分液漏斗中，加人同体积的水振荡，洗去水溶性物质，洗涤次数不少于5次，最后一次充分振荡后连水一起装人500mL正庚烷或苯-水平衡瓶中（见图1），即为正庚烷或苯水饱和溶液，静置l0min后可使用。每次使用前需摇匀，静止2min后再用。必要时，将正庚烷或苯-水平衡瓶至于恒温水浴中。根据瓶中显示温度（温度计精度应为0.1）查饱和水溶解度表（见附录B表B.1和表B.2),得出相应的正庚烷或苯中饱和水含量。苯或正皮烷水1一抽样孔：2温度计；3一聚四氟乙烯塞子：4玻璃瓶。图1正庚烷或苯-水平衡瓶3.8.2有机溶剂标准样品的制备在碘量瓶中加人无水有机溶剂，根据被分析样品的大致含水量，加人与被测样品水含量相近的水，精确至0.0001g,摇匀，即为标准样品。3.8.3设定操作条件根据仪器操作说明书，在色谱仪上安装并老化色谱柱。调节仪器至表A.1所示的操作条件，待仪器稳定后即可开始测定。3.8.4样品的测定3.8.4.1校正在每次试样分析前应按实际情况选择与被测样品水含量相近的标准样品进行校正。当被测样品水的质量分数小于0.05%时，用正庚烷-水饱和溶液标准样品，当被测样品水的质量分数为0.05%0.1%时，用苯-水饱和溶液标准样品；当被测样品水的质量分数为0.1%1.0%时，采用与样品相同的有机溶剂配制的标准样品。在表A,1推荐的色谱操作条件下，将适量的标样注人色谱仪，以获得水的峰高或峰面积，重复测定两次，取其平均值供定量计算用。3.8.4.2外标法测定在表A,1推荐的色谱操作条件下，注入与标准样品相同体积的试样于色谱仪，以获得水的峰高或峰面积，重复测定两次，取其平均值供定量计算用。2