GBT 22984-2008 牛奶和奶粉中卡巴氧和喹乙醇代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法.pdf

ICS67.050X04中华人民共和国国家标准GB/T22984-2008牛奶和奶粉中卡巴氧和喹乙醇代谢物残留量的测定液相色谱-串联质谱法Determination of the residues of metabolites of carbadox andolaquindox in milk and milk powder-LC-MS-MS method2008-12-31发布2009-05-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布中国国家标准化管理委员会GB/T22984-20087测定步骤7.1提取7.1.1牛奶准确称取5g牛奶样品（精确到0.01g),置于50mL聚丙稀离心管中，加入一定量的内标溶液(4.22),使其浓度为2.0g/g,再加入10mL0.6%甲酸溶液(4.6)，混匀后，置于(47士3)振荡水浴中振摇1h;然后先加入3mL1.0mol/LTris溶液(4.18)，再加入0.3mL蛋白酶水溶液(4.12)，充分混匀后，置于(47士3)振荡水浴中酶解16h18h。加入20mL0.3mol/L盐酸(4.10)，振荡5min,在10以5000r/min离心15min,上清液过滤。7.1.2奶粉取12.5g奶粉于烧杯中，加适量3550水将其溶解，待冷却至室温后，加水至总质量为100g,充分混匀后准确称取5g样品（精确到0.01g),置于50mL聚丙烯离心管中，按7.1.1步骤进行处理。7.2净化将7.1所得溶液以约1mL/min的流速全部通过Oasis MAX固相萃取柱(4.23)，分别用15mL乙酸钠-甲醇溶液(4.15)淋洗固相萃取柱，真空抽干15min。再用5mL甲醇、3mL水、5mL0.1mol/L盐酸(4.9)和3mL甲醇-水溶液(4.16)分别淋洗，真空抽干15min,然后用2mL乙酸乙酯淋洗固相萃取柱，弃去全部淋出液，最后用3mL甲酸-乙酸乙酯溶液(4.5)洗脱喹噁啉-2-羧酸和3-甲基喹噁啉-2-羧酸，置于15mL聚丙烯离心管中，在45用氮气浓缩仪吹干。准确加入1.0mL甲酸-甲醇溶液(4.8)溶解残渣，过0.2m滤膜，供液相色谱-串联质谱仪测定。7.3空白基质溶液的制备称取阴性样品5g(精确到0.01g),按7.1和7.2步骤操作。7.4测定条件7.4.1液相色谱参考条件液相色谱参考条件如下：a)色谱柱：ODS,3um,l00mm2.1mm(内径)或相当者；b)流动相：甲醇、乙腈以及0.1%甲酸溶液（时间梯度见表1）；表1流动相时间梯度时间/min甲醇/%乙腈/%0.1%甲酸/%0.0138010.06154010.164162013.11378020.013180c)流速：0.2mL/min;d)柱温：30，e)进样量：30L。7.4.2质谱参考条件质谱参考条件如下：a)离子源：电喷雾离子源；b)扫描方式：正离子扫描；c)检测方式：多反应检测；