GBT 22987-2008 牛奶和奶粉中呋喃它酮、呋喃西林、呋喃妥因和呋喃唑酮代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法.pdf

GB/T22987-20084.8盐酸4.9三氯乙酸，C2HClO2。4.10氢氧化钠。4.112-硝基苯甲醛(2-NP),C,HNO3:含量99%.4.120.1mol/L磷酸氢二钾溶液：称取17.4g膦酸氢二钾(4.5)，用水溶解，定容至1000mL.4.130.2mol/L盐酸：量取17mL浓盐酸(4.8)，用水定容至1000mL。4.144mol/L氢氧化钠溶液：称取80g氢氧化钠(4.10)，用水溶解，定容至500mL。4.150.5mol/L三氯乙酸溶液：称取37.5g三氯乙酸(4.9)，用水溶解，定容至500mL。4.16行生剂：含2-硝基苯甲醛0.05mol/L。称取0.075g2-硝基苯甲醛(4.11)溶于10mL二甲亚砜(4.7),现用现配。4.17样品定容溶液：取10mL乙腈(4.3)，0.3mL乙酸(4.6)，用水稀释到100mL。4.18标准物质：AMOZ(CAS:43056-63-9)、SEM(CAS:563-41-7)、AHD(CAS:2827-56-7)和AOZ(CAS:80-65-9),纯度均99%，4.19同位素标记物标准物质：D-AMOZ、C5N-SEM、1C,-AHD和D,-AOZ。四种内标标准物质的纯度均99%。4.201.0mg/mL标准储备溶液：分别称取适量的四种硝基呋喃代谢物标准物质(4.18)，分别用甲醇稀释成1.0mg/mL的标准储备溶液。避光保存于一18冰柜中。4.210.14g/mL混合标准溶液：分别吸取适量四种硝基呋喃代谢物的标准储备溶液(4.20)，用甲醇稀释成0.1g/mL的混合标准溶液，避光保存于一18冰柜中。4.221.0g/mL同位素标记物混合内标储备溶液：分别称取适量的四种硝基呋喃代谢物的同位素标记物标准物质(4.19)，分别用甲醇配成1.0mg/mL的标准储备液。避光保存于一18冰柜中。4.230.14g/L同位素标记物混合内标溶液：分别移取适量的四种硝基呋喃代谢物的同位素标记物内标储备溶液(4.22)，用甲醇稀释成0.14g/mL的混合内标标准溶液，避光保存于一18冰柜中。4.24 Oasis HLB固相萃取柱”或相当者：60mg,3mL。使用前依次用5mL甲醇和10mL水预处理，保持柱体湿润。4.25滤膜：0.24m。5仪器5.1液相色谱-串联四极杆质谱仪，配有电喷雾离子源。5.2分析天平：感量0.1mg和0.01g。5.3液体混匀器。5.4固相萃取装置。5.5氮气吹干仪。5.6恒温振荡水浴。5.7真空泵：真空度应达到80kPa。5.8微量注射器：25L,100L。5.9棕色具塞离心管：25mL,50mL。5.10pH计：测量精度士0.02pH单位。5.11贮液器：50mL.1)Oasis HLB固相萃取柱是Waters公司产品的商品名称，给出这一信息是为了方便本标准的使用者，并不是表示对该产品的认可。如果其他产品具有相同的效果，则可使用这些等效产品。2