GBT 223.72-2008 钢铁及合金 硫含量的测定 重量法 .pdf

1上-31Cs77.080.01H11中华人民共和国国家标准GB/T223.72-2008代替GB/T223.72-1991钢铁及合金硫含量的测定重量法Iron,steel and alloy-Determination of sulfur content-Gravimetric method2008-05-13发布2008-11-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会发布GB/T223.72-2008钢铁及合金硫含量的测定重量法警告：使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围GB/T223的本部分规定了用重量法测定钢铁中硫的含量，含硒钢除外。本方法特别适合作为标准样品定值用的参考方法。本部分方法一适用于质量分数为0.003%0.35%的硫含量的测定：本部分方法二适用于质量分数为0.003%0.20%的硫含量的测定。2规范性引用文件下列文件中的条款通过GB/T223的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GB/T6379.1测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第1部分：总则与定义(GB/T6379.1一2004,IS05725-1:1994,IDT)GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法的重复性和再现性的基本方法(GB/T6379.2-2004,IS05725-2:1994,IDT)GB/T20066钢和铁化学成分测定用试样的取样和制样方法(GB/T20066-2006,IS014284:1996,DT)IS0565试验筛金属丝网和穿孔板-孔径公称尺寸ISO3696分析实验室用水规格和试验方法1S05725-3测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第3部分：标准测量方法精密度的中间度量3方法一重量法3.1原理在有溴的情况下，试样在稀硝酸或盐酸硝酸的混合酸中溶解（借助适当设备防止硫的损失），冒高氯酸烟，过滤除去硅，钨、铌等脱水物，滤液中准确加人一定量的硫酸根离子辅助沉淀，通过色层分离，硫酸根离子被吸附在氧化铝色层柱上，用稀氨水将其洗脱，硫酸根以硫酸钡形式沉淀，过滤，洗涤，灼烧，称量。3.2试剂与材料分析中仅使用确认为分析纯的试剂和IS03696中规定的二级水。3.2.1氧化铝，为色层分离制备的氧化铝，颗粒大小相当于754m1504m筛目(IS0565补充系列R40/3).可使用标明碱性、中性、酸性的氧化铝。将大约200g干燥的氧化铝放入盛有300mL水的400mL烧杯中，将烧杯放在水槽中，插人一根内径5mm的玻璃管，并伸到烧杯底部，另一端与供水管相接，调节水流使悬浮的细颗粒从烧杯边缘溢出。连续这个操作直到停止水流一分钟内不沉淀的所有细颗粒全部溢出。倒出粗粒上面的清液，加入