GBT 21918-2008 食品中硼酸的测定.pdf

GB/T21918-20085仪器和设备5.1试验中使用的容器均为塑料容器。5.2分光光度计。5.3高速捣碎机。5.4100mL塑料容量瓶。5.5150mL塑料烧杯。5.625mL、50mL带盖塑料试管。5.7涡旋振荡器。6分析步骤6.1标准曲线制备准确量取硼酸标准溶液0.00,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00mL于25mL塑料试管中，各加水至5mL,加硫酸(1+1)溶液1mL,振荡混匀。然后加EHD-CHCl溶液5.00mL,盖上盖子，涡旋振荡器振摇约2min,静置分层，吸取下层的EHD-CHCl,溶液并通过中7cm干燥快速滤纸过滤。各取1.00mL过滤液于50mL塑料试管中，依次加人姜黄-冰乙酸溶液1.0mL、浓硫酸0.5mL,摇匀，静置30min,加无水乙醇25mL,静置10min后，于550nm处1cm比色皿测定吸光度。以标准系列的硼酸量（g)为横坐标，以吸光度为纵坐标绘制标准曲线。6.2测定6.2.1样品处理固体样品：称取经高速捣碎机捣碎的样品2.00g10.00g(精确至0.01g),加40mL60mL水混匀，缓慢滴加2mL浓硫酸，超声l0min促进溶解混合。加乙酸锌溶液5mL、亚铁氰化钾溶液5mL,加水定容至100mL,过滤后作为样品溶液。根据样品含量取1.00mL3.00mL样品溶液于25mL塑料试管中，加水至5mL。加硫酸(1+1)溶液1mL,振荡混匀。接着加EHD-CHCl3溶液5.00mL,盖上盖子，涡旋振荡器振摇约2min,静置分层，吸取下层的EHD-CHCl,溶液并通过中7cm千燥快速滤纸过滤。过滤液作为样品测试液。液体样品：称取样品2.00g10.00g(精确至0.01g),加水定容至100mL,作为样品溶液。蛋白质或脂肪含量高的液体样品可加乙酸锌溶液5mL、亚铁氰化钾溶液5mL,加水定容至100mL过滤后作为样品溶液。根据样品含量取1.00mL3.00mL样品溶液于25mL塑料试管中，加水至5mL,加硫酸(1+1)溶液1mL,振荡混匀。接着加EHD-CHCL,溶液5.00mL,盖上盖子，涡旋振荡器振摇约2in,静置分层，吸取下层的EHD-CHCl3溶液并通过中7cm干燥快速滤纸过滤。过滤液作为样品测试液。注：如果萃取过程出现乳化现象，可以用3000r/min离心3min或在测定体系中加人1mL无水甲醇以避免乳化或沉淀现象（加水定容总体积为5mL),6.2.2样品测定准确吸取样品测试液1.00mL于50mL塑料试管中，以下操作同标准曲线中显色、比色步骤(6.1).以测出的吸光度在标准曲线上查得试样液中的蹰酸量。6.3结果计算试样中硼酸的含量按式(1)进行计算：X=X1 000X VIX F*(1)m1000V2式中：X一样品中硼酸的含量，单位为毫克每千克(mg/kg);