GBT 21996-2008 饲料添加剂 甘氨酸铁络合物.pdf

GB/T21996-2008表1技术指标项目指标甘氨酸铁络合物(C,HoN2 On S Fe)/%90.0铁（以Fe2-计）/%17.0三价铁（以Fe计）/%0.50总甘氨酸/%21.0游离甘氨酸/%1.50干燥失重/%10.0铅含量/%0.002总砷/0.0005粒度（孔径0.84mm试验箭通过率）/95.04试验方法除非另有说明，本标准所用的试剂和水，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级用水：仪器、设备为一般实验室仪器和设备。4.1试剂和溶液4.1.1碘化钾。4.1.2硫酸溶液：5%，按GB/T603配制。4.1.3瞵酸溶液：10%，量取72mL磷酸，缓缓注入700mL水中，冷却，稀释至1000mL。4.1.4二苯胺磺陵钠指示液：5g/L,按GB/T603配制。4.1.5硫酸铈标准滴定溶液：浓度cCe(S0,)z=0.1mol/L,按GB/T601配制与标定.4.1.6硫酸溶液：20%，按GB/T603配制。4.1.7淀粉溶液：10g/L,按GB/T603配制。4.1.8硫代硫酸钠标准滴定溶液：浓度c(NazS2O3)=0.01mol/L,按GB/T601配制与标定成0.1mol/L的标准滴定溶液，然后稀释为0.01mol/L。4.1.9冰乙酸溶液：浓度c(CH,COOH)=2mol/L,量取冰乙酸11.3mL,加水定容至100mL.4.1.10结晶紫指示剂溶液：5g/L,按GB/T603配制。4.1.11高氯酸标准滴定溶液：浓度c(HCIO,)=0.01mol/L,按GB/T601配制与标定成0.1mol/L的标准滴定溶液，然后稀释为0.01mol/L。4.2仪器和设备4.2.1分析天平：感量为0.0001g。4.2.2定氮装置.4.2.3恒温干燥箱。4.2.4微量滴定管。4.2.5实验室常规仪器。4.3外观和性状的测定4.3.1外观感官检测。4.3.2水溶解性在20士5下试样加入10mL水中，每隔5min搅拌一次，每次30s,共搅6次，完全溶解为棕黄色液体（棕黄色为试样中少量三价铁水解所致）。2GB/T21996-20084.4二价铁(Fe2+)含量的测定4.4.1测定原理试样用酸溶解后，其中的二价铁(Fe2+)用硫酸铈标准溶液滴定，二价铁被氧化成三价铁(Fe+),四价铈(C+)被还原成三价铈(C3+)，用二苯胺磺酸钠作指示剂，由消耗硫酸铈标准滴定溶液的体积计算出二价铁的含量。Fe2-+Ce(S0,),2-=Ce+Fe3+3SO,24.4.2测定步骤称取试样约2g(精确至0.0001g),置于100mL烧杯中，加入5%硫酸溶液(4.1.2)60mL,再加人10%磷酸溶液(4.1.3)20mL,搅拌均匀，然后注入100mL的棕色容量瓶中，用蒸馏水将烧杯冲洗并人容量瓶中，再用蒸馏水加至刻度，摇匀，用移液管吸取25.00mL试样溶液于锥形瓶中，加25mL蒸馏水及4滴二苯胺磺酸钠指示液(4.1.4)，用硫酸铈标准滴定溶液(4,1.5)滴定至溶液由绿色变为紫红色为终点。记下消耗的硫酸铈的体积(V)。4.4.3计算和结果的表示亚铁含量(X,)以质量分数计，数值以%表示，按式(1)计算：X-X0o810式中：c一硫酸铈标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L):V试样溶液消耗硫酸铈溶液的体积，单位为毫升(mL);0.05585与1.00mL硫酸铈标准溶液cCe(S0,)2=1.000mol/L相当的铁的质量，单位为克(g):m,一武样质量，单位为克(g)。4.4.4允许偏差每个试样取两个平行样进行测定，以其算术平均值为结果，允许相对偏差不大于2%。4.5三价铁(Fe+)含量的测定（碘量法）4.5.1测定原理在酸性溶液中加入碳化钾，利用碘(I)的还原作用，2mol碘(I)可以等量将2mol三价铁还原为2mol二价铁，同时析出1ol碘，然后用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定析出的碘，从而间接地测定出试样中三价铁(Fe3+)的含量。2Fe3-+2I=2Fe2+l2L2+2SO32-=21+S,0,24.5.2测定步骤称取0.5g试样（精确至0.0002g),置于250mL碘量瓶中，加50mL水溶解，加2mL20%硫酸溶液(4.1.6)、1g碘化钾(4.1.1)，摇匀后，于暗处放置30m,用硫代硫酸钠标准滴定溶液(4.1.8)滴定至淡黄色，加2mL淀粉溶液(4.1.7)，继续滴定至蓝色刚刚消失即为终点。平行测定两次。4.5.3计算和结果的表示三价铁(F3+)含量X:以质量分数计，数值以%表示，按式(2)计算：X,=cV0.05585100(2）7m2式中：c一硫代硫酸钠标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L):V一硫代疏酸钠标准溶液所消耗的体积，单位为毫升(mL):0.05585一与1.00mL硫代硫酸钠标准溶液c(NazS2O)=1.000mol/L相当的铁的质量，单位为克(g):m:一试样的质量，单位为克(g）。3