GBT 21995-2008 饲料中硝基咪唑类药物的测定 液相色谱-串联质谱法.pdf

GB/T21995-2008流动相：甲醇十水，梯度洗脱，梯度洗脱条件见表1。表1梯度洗脱条件时间/min水/%甲醇/0.01000123070160100251000流速：0.2mL/min.柱温：室温。进样量：10L。7.3.2串联质谱条件离子化模式：电喷雾电离，正离子扫描(ESI+)。离子源喷雾电压：4.5kV。离子源温度：80。脱溶剂温度：300。毛细管电压：3V。碰撞气：氩气。监测模式：多反应监测。4种硝基咪唑类药物的定性离子对、定量离子对、锥孔电压和碰撞能量，见表2。表24种硝基咪唑类药物的定性离子对、定量离子对、锥孔电压和碰撞能量于称定性离子对(m/z)定量离子对(m/2)锥孔电压/V碰撞能址/eV201/14011洛硝哒唑201/14018201/5523172/12814甲硝唑172/12822172/8223142/9616二甲硝唑142/9625142/8125248/120.717替硝唑248/120.720248/92.7177.3.3液相色谱-串联质谱测定7.3.3.1定性测定根据试样溶液中药物的含量，选择峰面积相近的标准工作液和样品溶液等体积参插进样。通过液相色谱保留时间与质谱选择离子共同定性。样品中待测药物与标准物质的保留时间相对偏差不大于2.5%,而且其选择离子的相对丰度的差异不大于10%。4种药物的标准溶液选择离子色谱图参见图A.1.7.3.3.2定量测定分别取适量试样溶液和相应浓度的标准工作液，作单点校准或多点校准，以色谱峰面积积分值定量。标准工作液及试样液中药物的响应值均应在仪器检测的线性范围内，试样液进样过程中应参插标准工作液，以便准确定量。3