GBT 23856-2009 二氯海因.pdf

I C S7 1 1 0 0 8 0G7 7缰园中华人民共和国国家标准G B T2 3 8 5 6-2 0 0 92 0 0 9 0 5-18 发布二氯海因一录I，7 母I 翻1，3-D i c h l o r o 一5，5-d i m e t h y l h y d a n t o i n2 0 1 0 0 2 0 1 实施宰瞀髁鬻瓣警矬瞥星发布中国国家标准化管理委员会仪1”刖吾G B T2 3 8 5 6-2 0 0 9本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会水处理剂分会(S A C T C6 3 S C5)归口。本标准负责起草单位：山东龙口科达化工有限公司、中海油天津化工研究设计院。本标准主要起草人：杨金友、杨衍林、李纯钢、李琳、白莹。二氯海因G B T2 3 8 5 6-2 0 0 91 范围本标准规定了二氯海因的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存。本标准适用于由5，5-二甲基海因经氯化而制得的二氯海因，主要用于工业循环水、泳池、生活污水、医院污水、医疗器具、水产养殖的消毒杀菌灭藻及在有机合成化学工业、制药业、橡胶工业上用作氯化剂。分子式：C。H。C 1：N：O。结构式：H t CC-C-OH 3 c c l c 1Co相对分子质量：1 9 7 1 2(按2 0 0 5 年国际相对原子质量)2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其晟新版本适用于本标准。G B1 9 0 危险货物包装标志G B T6 0 1 化学试剂标准滴定溶液的制备G B T6 0 3 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(G B T6 0 3-2 0 0 2，I S O6 3 5 31：1 9 8 2，N E Q)G B T1 2 5 0 极限数值的表示方法和判定方法G B T6 6 7 8化工产品采样总则G B T6 6 8 2 分析实验室用水规格和试验方法(G B T6 6 8 22 0 0 8，I S O3 6 9 6：1 9 8 7，M O D)G B T8 9 4 6塑料编织袋3 技术要求3 1 外观：白色结晶粉末。3 2 二氯海因应符合表1 要求。表1指标项目优等品合格品二氯海因的质量分数9 8 09 6 0氯的质量分数(以c I 计)3 5 03 4 5G B T2 3 8 5 6-2 0 0 9表1(续)指标项目优等品合格品干燥失重(6 0，2h)0 8 0O 8 0色度，Y I D1 9 2 55 0三氯甲烷不溶物0 5 04 试验方法本标准所用试剂和水，除非另有规定，应使用分析纯试剂和符合G B T6 6 8 2 中三级水的规定。试验中所需标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按G B T6 0 1、G B T6 0 3 之规定制备。安全提示：本标准使用的强酸具有腐蚀性，使用时应注意。溅到身上时，用大量水冲洗，避免吸入或接触皮肤。4 1二氯海因含量和氨含量的测定4 1 1 原理在酸性介质中，二氯海因与过量的碘化钾溶液反应，析出的碘，以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至兰色消失为终点。4 1 2 试剂和材料4 1 2 1 碘化钾溶液：1 0 0g L。4 1 2 2 硫酸溶液：1+5。4 1 2 3 硫代硫酸钠标准滴定溶液：c(N a。S。0。)约0 1m o l L。4 1 2 4 淀粉指示液：1 0g L。4 1 3 分析步骤称取约0 1 5g 样品，精确至0 2m g。置于2 5 0m L 碘量瓶中，然后依次加入3 0m L 碘化钾溶液，2 0m L 硫酸溶液，放入磁力搅拌棒，迅速盖上瓶盖，在磁力搅拌器上避光搅拌5m i n 使样品溶解，然后打开瓶塞，用水冲洗瓶盖及瓶壁，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至溶液由棕红色变为淡黄色时，加2m L淀粉指示液，继续滴定至溶液兰色消失为终点。同时做空白试验。4 1 4 结果计算4 1 4 1 二氯海因含量以质量分数w。计，数值以表示，按式(1)计算：。，一!二坠!坐!，n式中：y 一一试样消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(m L)；V。空白试验消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(m L)c 硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升(t o o l L)；m 试料的质量的数值，单位为克(g)；M二氯海因摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g m o L)(M 一1 9 7 1 2)。4 1 4 2 氯含量以质量分数w z 计，数值以表示，按式(2)计算：2。一(V1000-V010 0 0)c M l 2 1 0 0仇式中：y 试样消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(m L)(2)G B T2 3 8 5 6-2 0 0 9V。空白试验消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(m L)；c 硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升(m o l L)；m 试料的质量的数值，单位为克(g)；M。氯摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g m o L)(M t 一3 5 4 5)。4 1 5 允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0 2。4 2 干燥失重的测定4 2 1 方法提要试样在真空干燥箱(表压为一0 0 9 0M P a 一0 0 9 5M P a)中(6 0 2)下干燥至恒量时所失去的质量。4 2 2 仪器、设备4 2 2 1 真空干燥箱。4 2 2 2 培养皿：虹1 0m m。4 2 3 分析步骤将培养皿在真空干燥箱(表压为一0 0 9 0M P a 一0 0 9 5M P a)中(6 0 土2)下干燥至恒量并称取质量为m。，在培养皿中加入试样约1 5g，称取质量为m-(称准至0 2m g，粒料或片料要研成粉末)，然后放在真空干燥箱(表压为一0 0 9 0M P a 一0 0 9 5M P a)中(6 0 土2)下烘干2h，取出放在干燥器内冷却至室温，称取质量为m：。4 2 4 结果计算干燥失重以质量分数w。计，数值以表示，按式(3)计算：m 1 一#z 一m 1 m o(3)式中：m，一干燥前培养皿与样品质量的数值，单位为克(g)；m：干燥后培养皿与样品质量的数值，单位为克(g)；m。培养皿质量的数值，单位为克(g)。4 2 5 允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于o 0 2。4 3 色度的测定4 3 1 方法提要该方法是对被测样品直接进行光谱反射率数值的测定，得到被测样品的色度值。4 3 2 仪器、设备4 3 2 1分光测色仪：应满足如下条件仪器：4 5 0。色标：C I E 颜色范围。照明：F 1 l。观察：2。指数：Y I D1 9 2 5。4 3 2 2 标准色度校正板4 3 3 测定步骤4 3 3 1打开测色仪电源开关，拨动键盘选择菜单进行初始化设置。4 3 3 2 对仪器依次进行零位校正、白板校正，校正完毕后再读取、确认仪器状态的符合性，进行测量参数设置选择色空间。3G B T2 3 8 5 6-2 0 0 94 3 3 3 放好样品，将测色仪的测量1：3 放于样品上，按下测量按钮，灯闪，测量开始，稍等片刻，仪器显示屏上显示出所测样品的色度值。重复以上步骤即可进行第二次测定。4 3 4 结果计算以两次测量的色度值的平均值为测定结果。4 4 三氯甲烷不溶物的测定4 4 1 试剂和材料三氯甲烷。4 4 2 仪器、设备4 4 2 1G。耐酸玻璃滤过漏斗。4 4 2 2 电磁加热搅拌器。4 4 2 3 真空泵。4 4 3 测定步骤称取试样约4g 5g，精确至0 2m g。置于2 5 0m L 碘量瓶中，加入1 5 0m L 三氯甲烷，放入磁珠在电磁加热搅拌器上搅拌加热至3 0 4 0，待试样完全溶解后(约5m i n l Om i n)，用已恒量的G。滤过漏斗进行抽滤，再用1 0 0m L 三氯甲烷分两次洗涤碘量瓶和磁珠，将洗涤液倒人G。漏斗抽滤，然后再用5 0m L 三氯甲烷倒入G。漏斗抽滤洗涤滤渣，最后将含有滤渣的G；漏斗在1 0 5 1 1 0 烘至恒量。4 4 4 结果计算三氯甲烷不溶物的含量以质量分数”。计，数值以表示，按式(4)计算：竺，二竺!二!：!兰圣!：旦!Q!旦!v 1 0 0m式中：m，G。漏斗及滤渣的质量的数值，单位为克(g)；m：一一一G。漏斗的质量的数值，单位为克(g)；v 所用三氯甲烷的体积的数值，单位为毫升(m L)；m试料的质量的数值，单位为克(g)；1 4 7 8 一三氯甲烷的密度的数值，单位为克每毫升(g m L)；0 0 0 00 0 5 每克三氯甲烷中蒸发残渣的质量的数值，单位为克(g)。4 4 5 允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0 0 2。(4)5 检验规则5 1 本标准规定的全部指标项目为出厂检验项目，应由生产厂的质量监督检验部门按本标准的规定逐批检验。生产厂应保证所有出厂的产品都符合本标准要求。5 2 使用单位有权按照本标准的规定对所收到的产品进行验收。5 3 二氯海因产品每批不超过5t。5 4 按G B T6 6 7 8 规定确定采样单元数。采样时采样器管插入每袋所装产品高度约3 4 处取出样品，置瓷盘内经仔细混合均匀后，以四分法缩取试样约1 0 0g，分装于两个清洁干燥的棕色磨1 3 瓶内，瓶上粘贴标签，注明生产厂名称、产品名称、批号、采样日期和采样者姓名，一瓶作检验用，另一瓶密封保存3 个月备查。5 5 按G B T1 2 5 0 中修约值比较法进行判定。5 6 检验结果中如果有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装单元中采样核验。核验结果有一项不符合本标准要求时，整批产品为不合格。4G B T2 3 8 5 6-2 0 0 95 7 当供需双方对产品质量发生异议时，按照中华人民共和国产品质量法的规定办理。6 标志、包装、运输、贮存6 1 二氯海因的外包装上应有涂刷牢固清晰的标志，内容包括：生产厂名、产品名称、商标、等级、净含量、批号或生产日期、标准编号以及G B1 9 0 中规定的“腐蚀性物品”和“氧化剂”标志。6 2 二氯海因采用双层包装，内包装采用聚乙烯薄膜袋，厚度不小于0 0 5m m，包装容积应大于外包装；外包装采用聚丙烯塑料编织袋，其性能和检验方法应符合G B T8 9 4 6 的规定。外包装也可采用纸板桶或塑料桶。每袋净质量2 5k g、5 0k g(或依顾客要求而定)。包装的内袋用维尼龙绳或其他质量相当的绳扎口，外袋用缝包机缝口，缝线应整齐无漏缝。6 3 二氯海因在运输过程中不得与其他货物混装，应有遮盖物，避免雨淋、受潮；并保持包装完整、标志清晰。6 4 二氯海因应贮存在于燥、阴凉通风的仓库中，防潮、防曝晒、防止与明火接触。6 5 二氯海因产品的贮存期为2 4 个月。7 安全要求二氯海因对皮肤和眼睛有刺激作用和腐蚀作用，操作人员在进行作业时应戴橡胶耐酸碱手套和防护眼镜、口罩，避免与皮肤直接接触。