GBT 23296.23-2009 食品接触材料 高分子材料 食品模拟物中1,1,1-三甲醇丙烷的测定 气相色谱法.pdf

GB/T23296.23-20096.2食品模拟物试液的制备6.2.1总则食品模拟物试液按GB/T23296.1一2009的要求从迁移试验中获取，在4冰箱中避光保存。6.2.2水基食品模拟物6.2.2.1水准确移取1mL标准内标稀释液(4.17)于25mL容量瓶中，用从迁移试验中获得的水试液定容至刻度，以下按6.1.1中“移取3mL上述溶液”操作，平行制样两份。6.2.2.23%(质量浓度)乙酸准确移取1mL标准内标稀释液(4.17)于25mL容量瓶中，用从迁移试验中获得的3%（质量浓度)乙酸试液定容至刻度。移取3mL定容溶液于15mL具塞离心管中，加入1mL乙醇(4.2)和1.7mL氢氧化钠溶液(4.11)，溶液pH在11一12之间，以下按6.1.1中“然后加入碳酸钾”操作，平行制样两份。6.2.2.310%(体积分数)乙醇准确移取1mL标准内标稀释液(4.17)于25mL容量瓶中，用从迁移试验中获得的10%（体积分数)乙醇试液定容至刻度。移取3mL定容溶液于15mL具塞离心管中，加入0.55mL乙醇(4.2)和0.45mL水，以下按6.1.1中“然后加入碳酸钾”操作，平行制样两份。6.2.3橄榄油模拟物准确称取从迁移试验中获得的25g(精确至0.01g)橄榄油于25mL容量瓶中，加入1mL标准内标稀释液(4.17)，混匀5mi。以下按6.1.2中“称取10g上述橄榄油试液”操作，平行制样两份。6.3空白试液的制备按6.2的操作处理没有与食品接触材料接触的食品模拟物。7测定7.1测定条件a)色谱柱：涂层为含5%苯基的聚甲基硅氧烷的石英毛细管柱，柱长25m,内径0.32mm,膜厚0.25um,或相当者；b)程序升温：50保持12min,以10/min速率升至180，再以50/min的速率升至280；c)进样口：进样口温度290，不分流进样，1min后打开分流阀；d)检测器温度：290c)载气：氮气；fD载气流速：l.0mL/min;g)进样量：1L7.2绘制标准工作曲线按7.1所列测定条件，对水基食品模拟物介质标准工作溶液或橄榄油介质标准工作溶液(6.1)进行检测。以食品模拟物中1,1,1-三甲醇丙烷浓度为横坐标，单位以“mg/kg或mg/L”表示，以1,1,1-三甲醇丙烷与内标物1,4-丁二醇的峰面积比值为纵坐标，绘制标准内标工作曲线。标准曲线的相关系数要求等于或大于0.996。标准溶液色谱图参见附录A.按式(1)计算回归参数：y=axx+b式中：y一一食物模拟物标准工作溶液中1,1,1-三甲醇丙烷的峰面积与内标物1,4丁二醇的峰面积比值；3