GBT 22953-2008 河豚鱼、鳗鱼和烤鳗中伊维菌素、阿维菌素、多拉菌素和乙酰氨基阿维菌素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法.pdf

GB/T22953一20084.90.5004g/mL混合标准工作液：准确吸取0.500mL伊维菌素、阿维菌素、多拉菌素和乙酰氨基阿维菌素标准储备液(4.8)至100mL容量瓶中，以乙腈稀释并定容，此混合工作液的浓度为0.5004g/mL。-20储存。4.10基质混合标准工作溶液：根据需要，吸取不同体积的混合标准工作液(4.9)，用空白样品提取液配制成不同浓度的基质混合标准工作溶液，使用前配制。4.11滤膜：0.24m。5仪器和设备5.1液相色谱-串联四极杆质谱仪，配有电喷雾电离源。5.2分析天平：感量0.1mg和0.01g。5.3组织捣碎机。5.4匀浆机：转速大于或等于8000r/min.5.5离心机：转速大于4000r/min。5.6超声波水浴。5.7液体混匀器。5.8固相萃取装置。5.9氮吹仪。6试样的制备与保存取样品约500g用组织捣碎机捣碎，装人洁净容器作为试样，密封，并标明标记，于一18冰箱中保存。制样操作过程中应防止样品受到污染或残留物含量发生变化。7测定步骤7.1提取准确称取2g组织样品（准确至0.01g)至50mL离心管中，加人8mL乙腈(4.1），匀浆机上8000r/min均质20s,4000r/min离心5min,上清液转移至50mL离心管中；另取一50mL离心管加人8mL乙腈，洗涤匀浆刀头10s,洗涤液移人前一离心管中，用玻棒捣碎离心管中的沉淀，液体混匀器上振荡30s,4000r/min离心5min,上清液合并至50mL离心管，离心管中的沉淀再加人6mL乙腈，用玻棒捣碎离心管中的沉淀，液体混匀器上振荡30s,4000r/min离心5min,上清液合并至50mL离心管中，乙腈定容至25.0mL刻度，混匀备用。7.2净化向上述装有样品提取液的50mL离心管中加人10mL乙腈饱和的正已烷(4.3)脱脂，涡旋振荡1min,4000r/min离心5min,弃去上层正己烷，重复此操作一次，下层乙腈溶液待用。将中性氧化铝净化柱(4.6)安置在固相萃取装置上，准确移取10.0L已脱脂的样品提取液至中性氧化铝净化柱中，控制流速在1mL/min2mL/min,用2mL2乙腈淋洗净化柱，收集全部流出液，流出液转移至吹氮管中，50下氨气吹至干，用1.00L乙腈溶解残渣，并置超声波水浴中超声振荡10min,0.2m滤膜(4.11)过滤，供液相色谱-串联质谱测定。7.3测定条件7.3.1液相色谱参考条件a)色谱柱：Intersil C8-3柱，5m,150mm4.6mm(内径)或相当者；b)柱温：40；c)进样量：25L2