GBT 22985-2008 牛奶和奶粉中恩诺沙星、达氟沙星、环丙沙星、沙拉沙星、奥比沙星、二氟沙星和麻保沙星残留量的测定 液相色谱-串联质谱法.pdf

GB/T22985-2008荡提取1min,5000r/min离心5min,上清液过滤到鸡心瓶中，在残渣中加入5mL磷酸盐缓冲溶液(4.8),10mL乙腈，重复以上步骤，合并上清液，于50旋转蒸发，至乙腈全部蒸出。加入5mL磷酸盐缓冲溶液，混匀。7.1.2奶粉称取0.5g试样，精确到0.01g,置于50mL具塞塑料离心管中，加入6mL磷酸盐缓冲溶液(4.8),涡旋混匀，再加入l0mL乙腈，于涡旋振荡器振荡提取1min,5000r/min离心5min,上清液过滤到鸡心瓶中，在残渣中加人5mL磷酸盐缓冲溶液，10mL乙腈，重复以上步骤，合并上清液，于50旋转蒸发，至乙腈全部蒸出。加人5L磷酸盐缓冲溶液，混匀。7.2净化将7.1的样液转移到贮液器中，再用5mL磷酸盐缓冲溶液洗鸡心瓶，洗液合并到贮液器，以约1mL/min的流速全部过HLB固相萃取小柱(4.17)，待样液完全流出后，先后以4mL水、4mL25%甲醇水溶液淋洗，抽干，用4mL5%氨水甲醇溶液(4.9)洗脱于10mL具刻度离心管中，洗脱液于50，氮气吹至约0.2mL时停止浓缩，用甲醇-甲酸溶液(4.12)定容至1mL,5000r/min离心5min,过0.2m滤膜，供液相色谱串联质谱分析。7.3空白基质溶液的制备将取牛奶阴性样品2g,奶粉阴性样品0.5g,按7.1和7.2操作。7.4测定条件7.4.1液相色谱参考条件液相色谱参考条件如下：a)色谱柱：C18,5um,150mm2.1mm(内径)或相当者；b)色谱柱温度：30；c)进样量：15L;d)流动相梯度及流速见表1。表1液相色谱梯度洗脱条件时间/min流速/（L/min)0.1%乙酸水溶液/%甲醇/%0.0020080205.0020040609.0020040609.10200802011.0020080207.4.2质谱参考条件质谱参考条件如下：a)离子化模式：电喷雾正离子模式(ESI十)；b)质谱扫描方式：多反应监测(MRM);c)鞘气压力：104kPa;d)辅助气压力：138kPa;e)正离子模式电喷雾电压(IS):4000V;f)毛细管温度：320；g)源内诱导解离电压：10V;h)Q1,Q3分辨率：Q1为0.4，Q3为0.7；)碰撞气：高纯氩气；j)碰撞气压力：0.2Pa;3