GBT 20756-2006 可食动物肌肉、肝脏和水产品中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考残留量的测定 液相色谱-串联质谱法.pdf

ICS67.050X04中华人民共和国国家标准GB/T20756-2006可食动物肌肉、肝脏和水产品中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考残留量的测定液相色谱-串联质谱法Method for the determination of chloramphenicol,thiamphenicol,andflorfenicol residues in edible animal muscles,liver and aquatic products-LC-MS-MS method2006-12-31发布2007-03-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会发布GB/T20756-2006可食动物肌肉、肝脏和水产品中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考残留量的测定液相色谱-串联质谱法1范围本标准规定了可食动物肌肉、肝脏、鱼和虾中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考残留量的液相色谱-串联质谱测定方法。本标准适用于可食动物肌肉、肝脏、鱼和虾中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考残留量的测定。本标准方法的检出限：氯霉素为0.14g/kg,甲砜霉素和氟苯尼考为1.04g/kg。2规范性引用文件下列文件中条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T6379.1测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第1部分：总则与定义(GB/T6379.1-2004,IS05725-1:1994,IDT)GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法(GB/T6379.2一2004，IS05725-2:1994,IDT)GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682一1992，neq ISO3696:1987)3原理样品中的氯素、甲砜霉素和氟苯尼考在碱性条件下，用乙酸乙酯提取，提取液旋转蒸干后，残渣用水溶解，经正己烷液液分配脱脂。液相色谱串联质谱仪检测。4试剂除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。4.1甲醇：色谱纯。4.2乙酸乙酯。4.3正己烷。4.4氢氧化铵：25%一28%4.5无水硫酸钠：经650灼烧4h,置于干燥器中备用。4.6氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考标准物质：纯度99.5%。4.7氘代氯霉素内标标准溶液：100g/mL。4.8标准储备溶液：100g/L。分别准确称取适量的氯霉素、甲砜莓素和氟苯尼考标准物质，用甲醇配成100g/mL的标准储备溶液，该溶液于一18保存，可使用1年。4.9混合标准储备溶液：14g/mL。分别准确吸取1mL氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考标准储备溶液(4.8)于100mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度。该溶液于一18保存，可使用6个月。4.10中间浓度混合标准溶液：20ng/mL。准确吸取1ml.混合标准储备溶液(4.9)于50mL容量瓶中，用水稀释至刻度。该溶液于4保存，可使用3个月。1