GBT 22951-2008 河豚鱼、鳗鱼中十八种磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法.pdf

GB/T22951一2008651-06-9)、磺胺氯哒嗪(CAS:80-32-0)、磺胺甲基异噁唑(CAS:723-46-6)、磺胺邻二甲氧嘧啶(CAS:2447-57-6)、磺胺二甲异噁唑(CAS:127-69-5)、磺胺苯酰(CAS:127-71-9)、磺胺氯吡嗪(CAS:102-65-8)、磺胺苯吡唑(CAS:526-08-9)、磺胺间二甲氧嘧啶(CAS:1037-50-9)、磺胺喹噁啉(CAS:59-40-5)。纯度99%。4.120.1mg/mL标准储备溶液：准确称取适量的每种磺胺类药物标准物质(4.11)，用甲醇(4.2)分别配成0.1mg/mL的标准储备溶液，该溶液在4保存。4.135.04g/mL磺胺类药物混合标准工作溶液：分别吸取各标准储备溶液(4.12)0.5mL移至10mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，配成5.04g/mL混合标准工作溶液。该溶液在4保存。4.14磺胺内标物质：磺胺甲基异噁唑-D4、磺胺嘧啶-D4、磺胺噻唑-D4。纯度99%。4.155.04g/L磺胺甲基异曙唑-D4、磺胺嘧啶-D4、磺胺噻唑-D4内标标准储备溶液：称取适量磺胺甲基异慝唑-D4,磺胺嘧啶-D4,磺胺噻唑-D4标准物质(4.14)，用甲醇分别配成0.1mg/mL。该溶液在4保存。4.16磺胺类药物混合内标工作溶液：分别吸取磺胺甲基异噁唑-D4,磺胺嘧啶-D4,磺胺噻唑-D4储备溶液(4.15)0.5mL移至10mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，配成浓度为5g/mL混合内标工作溶液。该溶液在4保存，4.17基质标准工作溶液：吸取不同体积混合标准工作溶液(4.12)和4L混合内标工作溶液(4.16)，用空白样品提取液配成5.0ng/mL、l0.0ng/mL、20.0ng/mL、50.0ng/mL、100.0ng/mL不同浓度的基质标准工作溶液。当天配制。4.18滤膜：0.24m。5仪器5.1液相色谱-串联质谱仪：配有电喷雾离子源。5.2分析天平：感量0.1mg,0.01g。5.3离心管：50mL.5.4均质器。5.5液体混匀器。5.6离心机。5.7氮气浓缩仪。5.8浓缩管：10mL。6试样的制备与保存6.1试样的制备从全部样品中取出有代表性样品约1kg,充分搅碎，混匀，均分成两份，分别装入洁净容器内。密封，作为试样，标明标记。在抽样和制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。6.2试样保存将试样于一18冷冻保存。7测定步骤7.1样品制备称取10g试样，精确至0.01g。置于50mL离心管(5.3)中，加入20L内标工作溶液(4.16)，然后加入20g无水硫酸钠(4.7)和25mL乙腈(4.3)，均质2min,以3000r/min离心3min。上清液转移至50mL容量瓶中，残渣再加人20mL乙腈，重复上述操作一次。合并提取液，用乙腈定容至刻度后，混匀。吸取10mL至浓缩管(5.8)中，在45水浴中氨气吹至近干。准确加入1mL定容液(4.9)2