GBT 20194-2006 饲料中淀粉含量的测定 旋光法.pdf

I CS 6 5.1 2 0B 4 6画 I中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准G B/T 2 0 1 9 4-2 0 0 6/I S O 6 4 9 3:2 0 0 0饲料中淀粉含量的测定旋光法A n i m a l f e e d i n g s t u f f s-D e t e r mi n a t i o n o f s t a r c h c o n t e n t-Po l a r i me t r i c m e t ho d(I S O 6 4 9 3:2 0 0 0，I DT)2 0 0 6-0 2-2 4 发布2 0 0 6-0 7-0 1实施共和!家民幸国验检疫总局 委 员 会发布检理华人国国国家质量监督标 准 化 管中中GB/T 2 0 1 9 4-2 0 0 6/I S O 6 4 9 3:2 0 0 0月U吕本标准等同采用 I S O 6 4 9 3:2 0 0 0(动物饲料中淀粉含量的测定旋光法(英文版)为便于使用，本标准进行了下列编辑性修改:“本国际标准”一词改为“本标准”;用小数点“.”代替作为小数点的“，”;用GB/T 6 6 8 2-1 9 9 2 分析实验室用水规格和试验方法(n e q I S O 3 6 9 6:1 9 8 7)代替原国际标 准中引用的I S O 3 6 9 6;用GB/T 6 0 0 3.1-1 9 9 7 金属丝编织网试验筛(e q v I S O 3 3 1 0-1:1 9 9 0)代替原国际标准中引 用的I S O 3 3 1 0-1;用GB/T 2 0 1 9 5-2 0 0 6 动物饲料试样的制备(I S O 6 4 9 8:1 9 9 8,I D T)代替原国际标准中引 用的I S O 6 4 9 8;根据GB/T 1.1 的规定，在第 2章中增加引用了与I S O 6 4 9 7:2 0 0 2 相对应的 G B/T 1 4 6 9 9.1-2 0 0 5(饲料采样;删除了国际标准 的前 言本标准的附录 A、附录 B为资料性附录本标准由国家标准化管理委员会提出。本标准由全国饲料工业标准化技术委员会归口。本标准起草单位:国家饲料质量监督检验中心(武汉)。本标准主要起草人:杨林、杨海鹏、刘小敏、何一帆、刘云香、高利红。GB/T 2 0 1 9 4-2 0 0 6/I S O 6 4 9 3:2 0 0 0饲 料 中淀 粉含 量的 测定旋 光法范围 本标准规定了饲料中淀粉含量的旋光测定法 本方法不适用于含有在分析过程中具有光学活性，且不溶于 4 0%乙醇的淀粉以外的其他物质的产品，如马铃薯浆，甜菜的丝、叶、根、冠，酵母，大豆产品，羽扇豆、富含葡萄糖的产品，如菊首根和菊芋等，此时可用酶法测定淀粉含量 直链淀粉超过 4 0%时，不宜用本法测定淀粉含量，如高直链玉米淀粉 Hy l o n V I I 赞告:处理产品时温、湿度过高，淀粉的测定结果可能过低2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准 G B/T 6 0 0 3.1-1 9 9 7 金属丝编织网试验筛(e q v I S O 3 3 1 0-1:1 9 9 0)G B/T 6 6 8 2-1 9 9 2 分析实验室用水规格和试验方法(n e q I S O 3 6 9 6:1 9 8 7)GB/T 1 4 6 9 9.1-2 0 0 5 饲料采样(I S O 6 4 9 7:2 0 0 2,I DT)GB/T 2 0 1 9 5-2 0 0 6 动物饲料试样 的制备(I S O 6 4 9 8:1 9 9 8,I DT)3术语 和定义下列术语和定 义适用于本标 准。淀粉 s t a r c h 由a-1,4 键连接的葡萄糖单位的不分支长链(直链淀粉)和/或由a-1,4 键连接的葡萄糖单位的a-1,6 分支长链(支链淀粉)组成的天然植物多聚体3.2 淀粉含$s t a r c h c o n t e n t 指根据本标准测定的不溶于 4 0%乙醇的高分子物及高分子分解产物的质量分数。注:淀 粉 含 量 以 每 千 克 中泞 粉 的 点数 表 示原 理 试样用稀盐酸分解，将溶解的淀粉糊化并部分水解。测定澄清溶液的总旋光度，校正因溶于4 0%乙醇的其他物质及稀盐酸处理后光学活性引起的旋光度用已知的系数来校正旋光度计算出的淀粉含量。5试剂 除非另有规定仅使用分析纯试剂5.1 水:为G B/T 6 6 8 2-1 9 9 2中规定的三级用水。5.2 乙醇(C 2 H5 O H),4 0 环(体积分数)。5.3 甲基红，9 6%乙醇溶液(体积分数):P(甲基红)=1 g/LGB/T 2 0 1 9 4-2 0 0 6/1 S 0 6 4 9 3:2 0 0 05.4 盐酸，c(HC I)=0.3 1 m o l/L:以甲基红为指示剂，用。.1 0 0 mo l/L氢氧化钠溶液滴定盐酸溶液，1 0 mL 盐酸溶液应中和 3 1.0 mL 士。.1 m l氢氧化钠。赞告:盐酸溶液浓度过高或过低，将导致不正确的淀粉测定值。5.5盐酸，c(HC D=7.7 3 mo l/I。5.6 澄清溶液，C a r r e z 澄清溶液配制方法如下:5.6.1 亚铁氰化钾(II)溶液,c K,F e(C N)s =0.2 5 m o l/I:在 1 L容量瓶中，将 1 0 6 g三水亚铁氰化钾 K,F e(C N)6 3 H,0 溶于 水，定容至刻 度。5.6.2 乙酸锌，0.5 mo l/I，乙酸溶液，。仁 Z n(C H,C O O)z =1 mo l/L:在 1 L容量瓶中将 2 1 9.5 g乙酸锌仁(Z n C H,C O O)z 3H,0刁 和3 0 g 冰乙酸 溶于 水，并用水定容到刻度。5.7 蔗糖溶液(C j z H2 0 i i),p=1 0 0.0 g/I。6 仪器 设备 实验室常用仪器。61 分析天平:感量为 工 mg.6.2 p H计:准确至。.1 p H单位6.3 沸水浴:当锥形瓶浸人时，水浴能保持沸腾 普告:如果水浴不能保持沸腾，则淀粉含t测定值可能偏高6.4 旋光仪;准确至。.0 1 0，适合使用 2 0 0 mm长旋光管。在波长 5 8 9.3 n m处(钠D线)测定旋光度，如果用长度偏离规定的旋光管测定，则需用一个相应的准确度表示。如果糖度计的测定准确度相当于旋光仪的准确度，也可用糖度计，此时，应将读数转化为度。旋光仪可用蔗糖溶液(5.7)校准，当在2 0 士1 0 C，用 2 0 0 m m旋光仪测定时，该蔗糖溶液的旋光度为1 3.3 0%6.5 滴定管。6.6 冷凝器。6.7 容量瓶 1 0 0 mL:如果容量瓶需要与回流冷凝器(见 9.3.3)连接则建议使用广口科尔劳施锥形瓶 注:科 尔 劳 施 锥 形 瓶 是 专 用 于 测 定 糖 的 容 量 瓶7采样采样不是本标准的一部分，在GB/T 1 4 6 9 9.1-2 0 0 5 中推荐了采样方法。重要的是实验室收到一份具有代表性的并在运输及保存过程中未受破坏，未发生变化的样品。试样制备 试样按 G B/T 2 0 1 9 5-2 0 0 6 制备。如试样为固体，则将试样(常为5 0 0 g)粉碎，使其全部通过。.5 m m孔筛(G B/T 6 0 0 3.1-1 9 9 7),混匀。9 步骤9.1 耗酸且的测定9.1.1 称取约 2.5g 制备好的试样(精确到 1 m g)，定量转移到5 0 mL锥形瓶中，加入 2 5 m工 _ 水，振摇至形成均匀的悬浊液。9.1.2 将p H计(6.2)的电极置于悬浊液中，用滴定管滴加盐酸(5.4)至 p H为 3.。士。1，剧烈振摇悬浊液，并静置 2 mi n，检查试料所消耗盐酸是否平衡，如果在此过程中，p H升高超过 3.1，再用滴定管滴 2GB/T 2 0 1 9 4-2 0 0 6/I S O 6 4 9.3:2 0 0 0加盐酸(5.4)，必要时可多次滴加盐酸，直到不需要更多的盐酸为止。9.1.3 根据所用盐酸(5.4)体积计算出试料的耗酸量。9.2总旋光度测定9.2.1 称取约 2.5 g制备好的试样(m l)，精确到 1 m g，定量转移到于燥的 1 0 0 mL容量瓶中(6.7)中，加 2 5 ml、盐酸(5.4)，振摇 至形 成均匀的悬 浊液，再加人 2 5 mL盐酸(5.4)09.2.2 加人适量浓度的盐酸，补偿试样的耗酸量(见 9.1)，使容量瓶中内容物的体积变化不超过1 m L.示例:如为补偿富含白奎的样品用去。.1 mo l/L盐酸 S.0 m L(9.L 2)，试料的耗酸量是。.5 m m o t(9.1.3)，此时在9.2.2中需加1.0 mo l/L盐酸0.5 m L 份告:如悬浊液中盐酸浓度偏离0.3 1 mo l/L，将会得到错误的淀粉含，盐酸浓度过高或过低，将分别导致淀粉含t测定值过低或过高。9.2.3 将锥形瓶浸人沸水浴中(6.3)中，在前 3 mi n，用力振摇锥形瓶，以避免结块并使悬浊液受热均匀，振摇时锥形瓶不能离开水浴。如果同时测定多个试样，锥形瓶不要同时放人水浴，每个样品要间隔一定时间，以保持水浴沸腾。1 5 min 士5 s 后，取出锥形瓶，立即加人温度不超过 1 0 的水(5.1)3 0 mL，转动锥形瓶，在流水中冷却至2 0 左右。苦告:如果锥形瓶在沸水浴中加热时间过长或降温过慢，则淀粉含t测定值过低。加入 5 mL亚铁氰化钾溶液(II)(S.6.1),振摇 1 mi n，加人 5 m L乙酸锌溶液(5.6.2)，振摇 1 mi n,用水(5.1)稀释至刻度，混匀，过滤，弃去初始的数毫升溶液 用旋光仪或糖量计(6.4)测定滤液的旋光度(a,)o9.3 乙醇溶解物的旋光度测定9.3.1 称取 5g制备好的试样(m )，精确至 1 mg 定量转移到 1 0 0 mL干燥的容量瓶中(6.7)中，加4 0 m l,乙醇(5.2)，振摇至形成均匀的悬浊液，然后再加 4 0 mL乙醇(6.2)9.3.2 加人适当浓度的盐酸以补充试样的耗酸量(见 9.1)，使瓶中内容物的体积变化不超过 1 ml，加人盐酸的量通常是9.2.2中加人量的两倍。9.3.3 用力振摇，在室温下静置 1h，在此期间至少每隔 1 0 mi n 振摇一次。如果试样(如乳清粉及精制奶粉)中乳糖含量超 5 0 g/k g，将容量瓶中试样加热溶解，并与冷凝器相连，置于 5 0 士2 水 浴中加 热 3 0 mi n.用乙醇(5.2)稀释至刻度，混匀，过滤，弃去最初数毫升溶液 吸取 5 0 m工 一 滤液于 1 0 0 m工容量瓶(6.7)，加人2.0 mL盐酸(5.5)用力振摇，将容量瓶与冷凝器相连，并将其浸人沸水浴中(6.3)中。1 5 m i n 士5 s 后，从水浴中取出容量瓶，立即加人温度不超过 1 0 的水(5.1)3 0 m i n，转动容量瓶并在冷水中冷至2 0 左右 加 5 mL亚铁氰化钾(II)溶液(5.6.1)，振摇 1 mi n，加 5 ml乙酸锌溶液(5.6.2)，振摇 1 m i n，用水稀释至刻度，摇匀，过 滤，弃去最初数毫升滤液。用旋 光度 或糖量计(6.4)测定滤 液的旋光度(a)。1 0计算及结 果表 示试样的淀粉含量 由下式计算:2 0 0 0ag o 沐 r 2.5X a,L m,一 5 a x式 中:W试样中淀粉含量，单位为克每千克(g/k g);CB/T 2 0 1 9 4-2 0 0 6/I S O 6 4 9 3:2 0 0 0a l 总旋光度的数值，在 9.2中测得的度数;a z 在 9.3中测定的 乙醇溶解物 的旋光度值，以度表示;M l-测定总旋光度(9.2)时试料的质量，单位为克(g);m z测定乙醇