GBT 20387-2006 纺织品 多氯联苯的测定.pdf

GB/T20387-2006纺织品多氯联苯的测定晋告一使用本标准的人员应有正规买验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本标准规定了采用气相色谱-质量选择检测器(GC-MSD)测定纺织产品中多氯联苯（见附录A)残留量的方法。本标准适用于纺织产品。2原理用正己烷在超声波浴中萃取试样上可能残留的多氯联苯，用配有质量选择检测器的气相色谱仪(GC-MSD)进行测定，采用选择离子检测进行确证，外标法定量。3试剂和材料除非另有说明，所用试剂均应为分析纯。3.1正己烷。3.2多氯联苯标准溶液3.2.1标准储备溶液(100mg/L):用附录A所列的多氯联苯标准物质，配制每种物质有效浓度为100mg/L的正己烷标准储备溶液。3.2.2标准工作溶液(10mg/L):从标准储备溶液中取1mL置于容量瓶中，用正己烷定容至10mL。可根据需要配制成其他合适的浓度。注：标准溶液在4下避光保存，储备溶液有效期一年，工作溶液有效期3个月。4仪器4.1气相色谱仪：配有质量选择检测器(MSD)。4.2超声波发生器：工作频率40kHz。4.3提取器：由硬质玻璃制成，具磨口塞或带旋盖，50mL。4.40.45m有机相针式过滤器。4.5真空旋转蒸发器。5分析步骤5.1萃取液的制备取有代表性的样品，剪碎至5mm5mm以下，混匀。从混合样中称取2g试样，精确至0.01g,置于提取器中。准确加入20mL正己烷于提取器(4.3)中，置于超声波发生器(4.2)中提取15min,将提取液转移到另一提取器中，残渣分两次重复上述步骤在超声波浴中提取，合并提取液于圆底烧瓶中。将上述收集的盛有正己烷提取液的圆底烧瓶置于真空旋转蒸发器上，于40左右低真空下浓缩至近1mL后，用氮气吹至近干，再用正己烷溶解并定容至1.0mL,作为样液供气相色谱-质谱测定。1GB/T20387-20067试验报告试验报告至少应给出以下内容：a)试样描述；b)使用的标准；c)试验结果；d)偏离标准的差异；e)试验日期。