GBT 21781-2008 化学品的熔点及熔融范围试验方法 毛细管法.pdf

0s8c13.300中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准GB/T21781-2008化学品的熔点及熔融范围试验方法毛细管法Te s t In e t h o d s f o r m e It i n g p o i n t a n d m e l t i n g r a n g e o f c h e c a l p r o d u c t s Ca p l a r y t u b e 1m e t h o d2008-05-12发布2008-09-01 实 施局会蚰员跚岍瓣管襁酮标脚眩轵国中中蓦发布GB/T21781-2008目 刂 舀本标准等同采用JIS K O064:1992化学品熔点和熔程的测定方法(英文版)。本标准由全国危险化学品管理标准化技术委员会(SAC/TC25D提出并归口。本标准起草单位:广东出人境检验检疫局、湖北出人境检验检疫局、深圳出人境检验检疫局。本标准主要起草人:刘莹蜂、翟翠萍、周明辉、李丹、李全忠、郑建国、崔海容、郭坚、李英、黎庆翔。本标准为首次发布。GB/T2178-2008化学品的熔点及熔融范围试验方法毛细管法1 范 围本标准规定 了化学 品的熔点及熔 融范 围的试验方法一毛细管法。本 标 准适用 于化学 品 的熔点及熔融范 围的测定,是温度范 围从 高于室温到300的通用方法。注1:熔点适用于具有确定熔点的物质。注2:熔融范围适用于(如玻璃、无定型体,或如油、脂、蜡、凡士林等多组分混合物)无确定熔点的物质。注3:若其他个别产品或某一系列产品的标准中规定的检测方法不是本标准中的方法,建议按本标准的方法进行试验。注钅:本标准描述的方法是一般方法,适用于安全性很好的化学制品。对于有些化学品,由于其挥发性、爆炸性或辐射性,不能保证试验的安全,不适用本标准。2 规范性 引用文件下列文件 中的条款通 过本标准 的引用而成为本标 准 的条款。凡是 注 日期 的引用 文件,其随后所有的修 改单(不包括勘误 的内容)或 修订版均不适用于本标 准,然而,鼓励根据本标准达成协议 的各方研究是否可使用这些文件 的最新版本。凡是不注 日期 的引用文件,其最新版本适用于本标准。GB/T514 石油产 品试验用玻璃液体温度计技术条件GB/T8170 数值修约规则JK0050 化学分析通则JKO211 分析化学 的技术术语(通用部分)JIS R3503 化学分析用 的玻璃器皿日本药典(第12次修订版)3 术语和定义JE KO050和JIS K0211确立 的术语 和定义适用 于本标准。4 通用要求本标准 中测定方法 的通用要求应符合JIS K O050的要求。玻璃器皿应符合JIS R3503的要求,数值修约应符合标准GB/T8170的要求。5 熔点 的试验方法测定熔点 的方法可采用 以下任何一种方法进行:a)目测法;b)仪器法。5.1 目测法5.1.1 方法原理加热置于传热液体 中的玻璃毛细管 内的样 品,通过 目视观测熔点。5,1.2 仪器 与设备5.1.2.1 熔点测定装置将装有样 品的毛细管 固定在温度计上,使得毛细管 中装有样 品的部分 紧贴温度计水银球 的中部,将其浸人 到加热装置 中传热液体 的中心离底部m m 高的位置,如图1所示。GB/T2178-2008A加热器皿;B传热液体;C盖子;D带有浸没线的温度计;E固定温度计的弹性体 氵F控制传热液体的开 口;G盘绕弹性体;H毛细管;I固定盖子的弹簧。单位为毫米凵图1 熔点测定仪示例(目测法)GB/T2178-2008也可选用一种经搅拌使传热液体循环流动的测量装置,如图2所示。该装置要求装有样品的毛细管的底端固定在尽可能靠近温度计水银球的位置。A观察用 的B照明灯;C温度计;D传热液体的液面;E毛细管;F加热器;G工一控温传感器;H加热器皿;I搅拌器;J传热液体;K冷却风扇。图2 熔点测定仪示例(目测法用带有搅拌器循环传热液体的装置)5.1.2.2 加热器皿由一级硬质玻璃制成,形状和尺寸见图1。5.1.2.3 传热液体一般用水或硅油。硅油在高于测量温度时应具有热稳定性,且在25时运动黏度应在50m m 2/s 3跗鼓瑕GB/T2178-2008100m m 2/s。5.1.2.4 盖子由四氟乙烯树脂、橡胶或软木制成。5.1.2.5 温度计日本药典(第12次修订版)中规定的No.1至No。6带有浸没线(粘贴型)的温度计,若预期 的熔点为70或更低,可选用GB/T514中规定 的G54和G55温度计。5.1.2.6 毛细管用硬质玻璃制成的、一端封闭的管,内径为0.8m m 1.2m m,壁厚为0.2m m 0.3m m,长度约为150m r n。5.1.2.7 加 热 器能将液体从低于预期熔点温度15加热到高于预期 的熔点温度5,能控制传热液体 的升温速率约为3/m i n 或1/m i n。5.1.2.8 干燥器内盛硅胶作为干燥剂。5.1.3 样品预处理将样品研磨成细粉,若无特别要求,样品应在干燥器 内干燥24h。5.1.4 测定步骤5.1.4.1 将干燥后 的样品装进一端封闭的毛细管,直立,封闭端在下,另取一长约70c m 的干燥玻璃管,直立于玻璃碟或 瓷碟 上,将装有样 品的毛细管在其 中投落数 次,直至 毛细管 内样 品压 紧至约为3m m 高。5.1.4.2 加热传热液体,缓慢升温至低于预期熔点约10的温度。5.1.4.3 调整传热液体的液面与温度计 的浸没线保持一致。5.1.4.4 按图1或图2所示 固定装有样品的毛细管。5.1.4.5 以约3/m i n 的速率加热传热液体,当温度升至低 于预期熔点约5,降低升温速率至约1/m i n。5.1.4.6 当毛细管 内没有可辨识的固体样品时(即全部液化时),读 取此时温度计 的读数(精确到最小刻度的十分之一),即 为该样品的熔点,将其作为熔点的一个测量值。5.1.4.7 重复5.1.4.1至 5.1.4.6的步骤至少三次,取平均值,并修约至小数点后一位,得到熔点。5.2 仪器法5.2.1 方法原理加热毛细管中的样品,用仪器检测到其相变过程或相变时透光率的变化而引起的电流波动,记录当时的温度,以确定熔点。注:这种方法不适用于熔融状态下光学不透明的样品的检测。5.2.2 仪 器 与设 备5.2.2.1 仪器所用测量设各如图3所示。必要时,将利用本装置对已知熔点物质测得的结果与按照5.1法测得的值进行比较,确证二者之间无差异。GB/T21781-2008A金属块(炉子);B样 品;C光源;D风扇;E控温传感器;F数据处理和记录仪;G光线测定仪;H加热器;I毛细管;J棱镜。注:测定原理将毛细管放进金属块(炉子)里,按预先设定 的升温速率加热,从光源发射 的光束通过光通道射到样 品。当样 品熔化过程 中,透过 的光增加,这些用光传感器 检测并转化 为 电压。输 出的数据被送 到记 录仪,记录熔点曲线。图3 自动熔点测定仪示例(仪器法)5.2.2.2 毛细管用硬质玻璃制成的,一端封闭的管,内径为0.8m m 1.2m m,壁厚为0.2m m 0.3m m,毛细管的长度取决于所用仪器,装好后,露出部分应为10m m m m。5.2.2.3 干燥器同5.1.2.8。5.2.3 样品预处理同5.1.3。5.2.4 测定步骤5.2.4.1 按5.1.4.1装样品。5.2.4.2 设定工作条件,以约1/m i n 的速率加热样品,测定熔点。5.2.4.3 重复5.2。4.1至5.2.4.2的步骤至少三次,取平均值,并修约至小数点后一位,得到熔点。GB/T2178-20086 熔融范围的试验方法6.1 方法原理熔融范围是指烧结点到全熔点的温度范围。6.2 仪器与设备同5.1.2。6.3 样品预处理同5.1.3。6.4 测定步骤按5.1.4.1装好样品,按以下步骤进行测定。6.4.1 加热传热液体,使其温度缓慢升至低于预期熔化温度约10。6.4.2 调整传热液体的液面与温度计的浸没线一致。插人 已装填样 品的毛细管,并将其 固定,使毛细管中装有样品的部位紧挨温度计水银球的中部。6.4.3 以约3/m i n 速率加 热传 热 液体,当温度 升至低 于预期 温度 约5时,降 低加 热速率 至 约1/m i n。6.4.4 仔细观察样品,读出烧结点温度(经过润湿点),精确到最小刻度的十分之一,测得烧结点温度。6.4.5 继续观察全熔点,经过塌陷点和半月点,读出全熔点的温度,精确到最小刻度 的十分之一,得到测量值。6.4.6 重复从装填样品到6.4.5的步骤至少三次,取平均值,得到烧结点和全熔点。从烧结点到全熔点的温度范围就是测得被测化合物的熔融范围。注:当样品受热后将观察到 以下五个变化过程(见图4)。抄 润湿点 在样 品和玻璃壁表面形成均匀 的小液滴 的阶段。b)烧结点 当样品开始粘结,在玻璃内壁与样 品之间形成缝隙的阶段。o 塌陷点 样 品开始塌陷并熔到毛细管底部 的阶段。d l 半月点 塌陷的样 品有部分还 留在液体 内,液体上方形成完整的半月面的阶段。全熔点 固体样 品完全液化 的阶段。润湿点 b)烧结点 c,塌 陷点 d)半月点 全熔点图4 受热时样品的变化过程7 操作化学品的注意事项操作化学品时,首先要确定产品的术语和安全性。若 因产品的物理性能不够详细而不能确定产 品的安全性时,先对其进行调查研究,等有充分的安全计划再进行操作。操作法律上限制使用的有毒、有害、放射性的化学品时,应该按照相关 的法律法规在提供充分 的准备和计划后才进行操作。00l品亠臼0中华人民共和国国家标准化 学 品 的熔 点 及 熔 融 范 围试 验 方 法毛 细 管 法GB/T2178-2008中 国 标 淮 出 版 社 出 版 发 行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址w w w。s p C.n e t。c n电诨 手:68523946 68517548中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华 书店经销开本88012301/16 印张0.75 字数13干字2008年7月第一版 2008年7月第一次印刷书号:155066 32162定价14.00元如有印装差错 由本社发行中心调换版权专有 侵权必究举报电话:(010)68533533GB/T 21781-2008