农业部2483号公告-8-2016 饲料中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考的测定 液相色谱-串联质谱法.pdf

农业部2483号公告一8一2016前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由农业部畜牧业司提出。本标准由全国饲料工业标准化技术委员会(SAC/TC76)归口。本标准起草单位：南京农业大学动物医学院、天津市兽药饲料监察所。本标准主要起草人：江善祥、张伟、彭麟、陈小秋。农业部2483号公告一8一2016表1梯度洗脱程序时间，min水，%乙腈，%0.083173.017834.017834.183175.083177.3.2质谱参考条件离子源：电喷雾离子源(ES)扫描方式：负离子模式长小口会RD检测方式：多反应监测(MRM)毛细管电压：2500V离子源温度.500PUBLISHING的质谱参数见表2。2各个分析物的质谱参数分母离子，阁于锥孔电碰撞能量，eV321152181235418540231235633640920代氯春素瓶霉素)26574020氘代甲砜素公甲飘霉素)884022代氟苯尼氟苯尼考)3593394010定离子7.4定性测定每种被测组分择个母离子个子离子。企相同实验条件下，样中测物和内标物的保留时间之比，也就是相对保留时间与沉准溶液中对应的相对保留时间偏差在手日6之内；且样品中各组分定性离子的相为与浓度接近的标溶液中对脑的定性离子的相对丰衡进行比较，若偏差不超过表3规定的范围，则0判定为样品中存在对应的待测物表3定性确正时相对离子丰度的最大许餐美相对离子丰度，9205010允许相对偏差，土507.5定量测定本标准采用内标法定量。取适量试样溶液和相应浓度的标液，做单点或多点校准。氯霉素类药物标准溶液的特征离子色谱图参见附录A8结果计算饲料中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考的含量X:,以质量分数计，单位为微克每千克(ug/kg)表示，按式(1)计算。X,=9X9XAXA:XY100g1000(1）c。XA,XA,Xm式中：标准工作溶液中被测物的浓度，单位为纳克每毫升(ng/mL)；Ci试样溶液中内标物的浓度，单位为纳克每毫升(ng/mL):