GBT 681-1994 化学试剂 二苯胺.pdf

中华 人民 共 和 国 国 家 标 准化学试剂G B/T 6 S 1 一 9 4二苯胺代替 G B 6 8 1-7 8C h e mi c a l r e a g e n tD i p h e n y lam m e 本试剂为白色结晶，微溶于水，易溶于乙醇及乙醚中，遇光变暗。分子式:(C,H,),N H 相对分子质量:1 6 9.2 3(按1 9 9 1 年国际相对原子质量)1 主肠内容与适用范围 本标准规定了化学试剂二苯胺的技术要求、试验方法、检验规则和包装及标志。本标准适用于化学试剂二苯胺的检验。2 引用标准 G B/T 6 0 1 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 G B/T 6 0 2 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 G B/T 6 0 3 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 G B/T 6 1 7 化学试剂熔点范围测定通用方法 G B/T 6 1 9 化学试剂 采样及验收规则 G B/T 6 6 8 2 分析实验室用水规格和试验方法 G B/T 9 7 4 1 化学试剂灼烧残渣测定通用方法 H G 3-1 1 9 化学试剂 包装及标志3 技术要求11 二苯胺(C s H,),N H 含量:不少于 9 9.o ff,3.2 熔点范围(C):5 2.5-5 4.0(1 0C),I3 对硝酸盐灵敏度试验:合格.3.4 杂质最高含量:一 飞一称 一分析纯 乙醉溶解试验灼烧残渣(以硫酸盐计，%硝酸盐(N O,)笨胺(C,H,N H,)合格o.0 1合格合格国家技术监督局1 9 9 4 一 1 2 一 2 2 批准1 9 9 5 一 1 0 一 0 1 实施G B/r 6 8 1 一 9 4 4 试验方法 本试验方法中标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，除另有规定外，均按 G B/T 6 0 1,G B/T 6 0 2,G B/T 6 0 3 之规定制备，实验用水应符合G B/T 6 6 8 2 中三级水规格。4.1 二苯胺C(C 6 H,),N H 含量测定 称取。.0 8-0.1 0 g 样品，精确至。.0 0 0 1 g。置于碘量瓶中，用1 0 m L三氯甲 烷溶解，加5 0.0 0 m L 澳 标准滴定溶液 c(1/6 K B r 0,)二0.1 m o l/L),8 0 m L水及 5 m L盐酸，立即密封，振摇 5 m i n,放置 1 0 m i n 后，冷却至 2 0 以下，加 2g碘化钾，于暗处放置 1 0 m i n，用硫代硫酸钠标准滴定溶液 C c(N a,S,O,)=0.1 m o l/L)滴定，近终点时加3 m L淀粉指示液(1 0 g/L)，继续滴定至溶液蓝色消失。同 时作空白试验。含量按下式计算:X=(V,一V)c X 0.0 2 1 1 5 刀 rX 1 0 0式中:X 二苯胺的质量百分含量，%;V,空白试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，m L;V 样品消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，m L;硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，m o t/L;0.0 2 1 1 5 与1.0 0 m L 硫代硫酸钠标准滴定溶液C c(N a,S,0 3)=1.0 0 0 m o l/L 相当的，以克表示的二 苯胺的质量，二 样品的质量，9。4.2 熔点范围 按G B/T 6 1 7 之规定测定。4.3 对硝酸盐灵敏度试验 取含。.0 0 2 m g 硝酸盐的杂质标准溶液，加2 m L水、6 m L硫酸及 l m L溶液1(4.4-3.2 条)，摇匀。另取2 m L 水，加6 m L硫酸及1 m L 溶液1(4-4-3.2 条)作为空白。将试样溶液及空白 溶液于6 0 水浴中保温1 0 m i n，试样溶液与空白比较应呈明显的蓝色。4.4 杂质测定 样品称 量须 精确至0.0 1 9.4.4.1 乙醇溶解试验 称取1 g 样品，溶于1 0 m L乙 醉，溶液应澄清，无机械杂质。4.4.2 灼烧残渣 称取1 0 g 样品，按G B/T 9 7 4 1 中4.1 条之规定测定。结果按G B/T 9 7 4 1 中第5 章之规定计算。4.4.3 硝酸盐4.4.3.，不含硝酸盐的硫酸的制备 将优级纯硫酸稀释一倍后，于砂浴上加热至冒 强烈的硫酸蒸气，冷却，重复处理一次。4.4.3.2 试验方法 取6 m L 不含硝酸盐的硫酸，缓缓注人2 m L 水中，冷却至5 0-6 0 0C，加1 滴盐酸及。.0 1 g 样品，于6 0 水浴中保温1 0 m i n(溶液P )，同时作空白试验。试样溶液所呈蓝色不得深于空白试验溶液。注1)保留溶液I 供4.3 条测定用4.4.4 苯胺4.4-4.1 试剂制备a.1-蔡酚溶液称取 1 g 1-蔡酚，溶于5 m L氢氧化钠溶液(2 5 0 g/L)稀释至1 0 0 m L(使用时配制)。G B/T 6 8 1 一9 4 b.盐酸溶液 取1 m L盐酸溶液C c(H C I)=1 m o l/L)，稀释至5 0 0 m L o4.4 4.2 测定方法 称取1 g 研细的样品，加入2 0 m L盐酸溶液，不断振摇3 0 m i n，过滤。取5 m L滤液，冷却至。-5 C,加1 滴盐酸,1 滴亚硝酸钠溶液(2 0 0 g/L)及1 0 M L l-蔡酚溶液，摇匀。同时作空白 试验。试样溶液与空白试验比较不得呈现明显的红色。5 检验规则 按G B/T 6 1 9 之规定 进行采样 及验收。6 包装及标志 按H G 3-1 1 9 之规定。其中:内包装形式:G z-2,G z-3应包避光纸);外包装形式:w一 1;包装单位:第3 类。附加说明:本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由北京化学试剂总厂归口。本标准由 上海试剂三厂负责起草。本标准主要起草人陈关林。本标准于1 9 6 5 年首次发布.于1 9 7 8 年修订。