GBT 695-1994 化学试剂 一水合草酸钾(草酸钾).pdf

中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准化学试剂一 水 合 草酸 钾(草 酸 钾)G B/T 6 9 5 一 9 4代替 G B 6 9 5-7 7 C h e mi c a l r e a g e n tP o t a s s i u m o x a l a t e mo n o h y d r a l e 本试剂为无色结晶或白色粉末，溶于水，微溶于醉，在干燥空气中风化。分子式:K,C,O,H B O 相对分子质量:1 8 4.2 3(按 1 9 8 9 年国际相对原子质量)1 主题内容与适用范围本标准规定了化学试剂一水合草酸钾(草酸钾)的技术要求、试验方法、检验规则和包装及标志。本标准适用于化学试剂一水合草酸钾(草酸钾)的检验。2 引用标准G B 6 0 1 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备G B 6 0 2 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备G B 6 0 3 化学试剂 试验方法中 所用制剂及制品的制备G B 6 0 9 化学试剂 总氮量测定通用方法G B 6 1 9 化学试剂 采样及验收规则G B 6 6 8 2 分析实验室用水规格和试验方法G B 9 7 2 3 化学试剂 火焰原子吸收光谱法通则G B 9 7 2 4 化学试剂p H值测定通则G B 9 7 2 7 化学试剂 磷酸盐测定通用方法G B 9 7 2 8 化学试剂 硫酸盐测定通用方法G B 9 7 3 5 化学试剂 重金属测定通用方法G B 9 7 3 7 化学试剂易炭化物质测定通则G B 9 7 3 8 化学试剂 水不溶物测定通用方法H G 3-1 1 9 化学试剂 包装及标志H G 3-1 1 6 8 化学试剂澄清度标准的制备及测定方法3 技术要求3.1 一水合草酸钾(K,C,O,H B O)含量:分析纯，)9 9.8%;化学纯，)9 9.5%03.2 p H值(5 0 g/L 溶液，2 5-C):7.2-8.2 0国家技术监督局1 9 9 4 一 0 3 一 2 3 批准1 9 9 4 一 1 2 一 0 1 实施1 0 31G B/r 6 9 5 一 9 413 杂质最高含量名称 澄清度试验 水不溶物 抓化物(C I)硫化合物(以S O 计)总氮量(N)碑酸盐(P O,)钠(N a)铁(F e)重金属(以P b 计)易炭化物质分析纯 合格 0.00 3 0.0 01 0.0 1 0.0 0 2 0.00 1 0.0 2 0.0 0 0 5 0.0 0 0 5 合格化学纯合格 0.0 20.0 0 50.0 30.0 0 50.0 0 50.0 50.0 0 10.0 0 1合格4 试验方法 本试验方法中标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，除另有规定外，均按G B 6 0 1,G B 6 0 2,G B 6 0 3 之规定制备，实验用水应符合G B 6 6 8 2中三级水规格。4.1 一水合草酸钾(K 2 C0,H B O)含量测定 称取。.3 g 试样，精确至。.0 0 0 1 g。溶于1 0 0 m L 含有8 m L 硫酸的水中，用高锰酸钾标准滴定溶液C c(1/5 K Mn O,)=0.1 m o l/L)滴定，近终点时，加热至6 5 C，继续滴定至溶液呈粉红色，并保持3 0 s。同时作空白试验。含量按下式计算:(V,一 V a)c X 0.0 9 2 1 1 ，刀X 1 0 0式中:二 一水合草酸钾的百分含量，%;V,试样消耗高锰酸钾标准滴定溶液的体积,m L;V,空白试验消耗高锰酸钾标准滴定溶液的体积,m L;高锰酸钾标准滴定溶液的浓度，m o l/L;0.0 9 2 1 1 与1.0 0 m L高锰酸钾标准滴定溶液 c(1/5 K Mn O,)=1.0 0 0 m o l/L 相当的，以克表示的一 水合草酸钾的质量;。试样的质量，9。4.2 p H值 称取5 g 试样，精确至。.0 1 g，溶于1 0 0 m L无二氧化碳的水中后，按G B 9 7 2 4 之规定测定。4.3 杂质测定 试样称量须精确至0.0 1 g.4.3，澄清度试验 称取2 0 g 试样，溶于1 0 0 m L 水中，其浊度不得大于H G 3-1 1 6 8 中 规定的澄清度标准:分析纯，3 号;化学纯，5-号。1 0 3 2G B/T 6 9 5 一 9 44.3.2 水不溶物 称取5 0 g 试样，溶于2 5 0 m L沸水中，冷却至室温，用已在1 0 5 士2 恒重的4 号玻璃滤祸过滤，用热水洗涤滤渣至洗液无钾离子反应，于 1 0 5 士2 C 的电烘箱中干燥至恒重。结果按G B 9 7 3 8 中第 7 章之规定计算。4.3.3 氯化物 称取。.5 g 试 样，溶于1 0 m L水中，加8 m L 硝酸溶液(2 5%)及1 m L硝酸银溶液(1 7 g/L)，稀释至2 5 m 1，摇匀，放置1 0 m i n a溶液所呈浊度不得大于标准。标准是取含下列数量氯化物的杂质标准溶液:分析纯，0.0 0 5 m g C l;化学纯，0.0 2 5 m g C l.与试样同时同样处理。4.3.4 硫化合物 称 取件 3 g 试 样，置 于 蒸 发 皿 中，加 2 m L 水、2 m L 3 0%过 氧 化 氢 及2 m L 硝 酸，盖 上 表 面 皿，在 水 浴上保温1 h,蒸干。加少量水溶解，加6 m L盐酸溶液(2 0 0 a)，再蒸干。残渣溶于1 0 m L水中(必要时过滤)，用氢氧化钠溶液(1 0 0 g/L)中 和，稀释至2 0 m L，加0.5 m L盐酸溶液(2 0%)酸化后，按G B 9 7 2 8 之规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准。标准是取含下列数量硫酸盐的杂质标准溶液，分析纯，0.0 3 m g S O,;化学纯，0.0 9 m g S O与试样同时同样处理。4-3.5 总氮量 称 取1 g 试样，溶于1 4 0 m L 水中 后，按G B 6 0 9 之规定测定。溶液 所呈 黄色不得深于 标准。标准是取含下列数量氮的杂质标准溶液:分析纯，0.0 2 m g N;化学纯，0.0 5 m g N,与试样同时同样处理。4.3.6 磷酸盐 称取。.3 g 试样，置于带盖铂柑涡中，逐渐升温至8 0 0 C，灼烧至白。如残渣不白，冷却，加少量水润湿，在水浴上蒸干后，再灼烧，如此重复操作，至残渣完全变白。冷却，加5 m L水溶解，加2 滴饱和2,4-二硝基酚指示液，滴加硝酸溶液(1 3%)至溶液黄色刚刚消失，稀释至1 0 m L后，按G B 9 7 2 7 之规定测定。有机层所呈蓝色不得深于标准。标准是取含下列数量磷酸盐的杂质标准溶液:分析纯，0.0 0 3 m g P O,;化学纯，0.0 1 5 m g P O稀释至5 m L，与同体积试样溶液同时同样处理。4.17 钠 按G B 9 7 2 3 之规定测定，其中:4，3了.，仪器条件 光源:钠空心阴极灯;波长:5 8 9.0 n m;火焰;乙炔 空气。4.3.7.2称取测定方法1 g 试样，溶于水，稀释至1 0 0 m L。取 5 m L，共四份，按G B 9 7 2 3中6.2-2 条之规定测分G B/T 6 9 5 一 9 44.3.8 铁 称取1 g 试样，溶于2 5 m L水中，加2 m l.磺基水杨酸溶液(1 0 0 g/L),摇匀，加5 m L氨水溶液(1 0 0 0),摇匀。溶液所呈黄色不得深于标准。标准是取含下列数量铁的杂质标准溶液:分析 纯，0.0 0 5 m g F e;化学 纯，0.0 1 0 m g F e,与试样同时同样处理。4.3.9 重金属 称取4 g 试样，置于蒸发皿中，加2 m L水、4 m L 3 0%过氧化氢及4 m L 硝酸，盖上表面皿，在水浴上保温1 h,蒸干，加4 m L水、4 m L硝酸，再蒸干。残渣溶于1 0 m L水，用氨水溶液(1 0%)调节溶液p H值至4,稀释至2 0 m L。取 1 5 m L，按G B 9 7 3 5 之规定测定。溶液所呈暗色不得深于标准。标准是取剩余的5 m L试样溶液及含下列数量铅的杂质标准溶液:分 析 纯，0.0 1 m g P b;化学纯，0.0 2 m g P b,稀释至1 5 m L，与同体积试样溶液同时同样处理。4.3.1 0 易炭化物质 称取1 g 试样，置于蒸发皿中，加1 0 m L 硫酸(优级纯，9 5 士。.5%)，加热至硫酸蒸气开始逸出，冷却至室温。溶液所呈颜色不得深于G B 9 7 3 7 中规定的标准色Q/8,5 检验规则 按G B 6 1 9 之规定进行采样及验收。6 包装及标志 按H G 3-1 1 9 之规定，其中:内 包装 形式:G z-2,G z-3;外包装形式:W-1;包装单位:第4 类。附加说明:本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由北京化学试剂总厂归口。本标准由北京化工厂负责起草。本标准主要起草人王雅琴、韩宝英。本标准于 1 9 6 5 年首次发布，于1 9 7 7 年修订。1 0 3 4