GBT 617-2006 化学试剂 熔点范围测定通用方法.pdf

GB/T617-2006化学试剂熔点范围测定通用方法1范围本标准规定了用毛细管法测定有机试剂熔点的通用方法。本标准适用于结晶或粉末状的有机试剂熔点的测定。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。JJG130工作用玻璃液体温度计JJG701毛细管法熔点测定仪3术语和定义下列术语和定义适用于本标准。熔点范围melting range用毛细管法测定的从该物质开始熔化至全部熔化时的温度范围。4试验方法4.1目视法4.1.1方法原理以加热的方式，使熔点管中的样品从低于其初熔时的温度逐渐升至高于其终熔时的温度，通过目视观察初熔及终熔的温度，以确定样品的熔点范围。4.1.2仪器4.1.2.1熔点范围测定装置熔点范围测定装置见图1。GB/T617一2006的熔点管中，取一长约800mm的于燥玻璃管，直立于玻璃板上，将装有样品的熔点管在其中投落数次，直至熔点管内样品紧缩至约3m高。易分解、易脱水的样品，应将熔点管另一端熔封。4.1.3.2先将传热液体的温度缓缓升至比样品所规定的熔点范围的初熔温度低10，此时将装有样品的熔点管附着于测量温度计上，使熔点管样品端与水银球的中部处于同一水平，测量温度计通过支架悬垂于试管中（可用固定辅助温度计的小胶圈悬架在支架上）其水银球应位于传热液体的中部。使升温速率稳定保持在1.0/min士0.1/min。遇易分解、易脱水的样品，则升温速率应保持在3/min。4.1.3.3当样品出现局部熔化，呈现微小液滴时的温度即为初熔温度，样品完全熔化时的温度即为终熔温度。记录初熔温度及终熔温度。4.1.4结果计算4.1.4.1测量温度计读数校正值测量温度计露出液面部分水银柱度数的校正值t,数值以“”表示，按式(1)计算：t=0.00016(t:-t.)(t-t）44(1)式中：一测量温度计读数，单位为摄氏度（）；七一露出液面部分的水银柱的平均温度（该温度由辅助温度计测得），单位为摄氏度（）；t。一一液面处的水银柱读数，单位为摄氏度（）。4.1.4.2熔点范围的计算熔点范围t,数值以“”表示，按式(2)计算：t=t1十t(2)式中：一测量温度计露出液面部分的水银柱度数的校正值，单位为摄氏度（）：1一测量温度计读数，单位为摄氏度（）。4.2仪器法4.2.1方法原理加热毛细管中的样品，观察其相变过程或相变时透光率的变化以确定熔点。4.2.2仪器4.2.2.1熔点管同4.1.2.1.5。4.2.2.2熔点仪应符合JJG701的规定，并达到0.2级的要求。4.2.3测定4.2.3.1样品前处理同4.1.3.1。4.2.3.2按仪器说明书进行操作。结果由熔点测定仪直接读出。