GBT 20675-2006 制盐工业通用试验方法 铜离子的测定（原子吸收分光光度法）.pdf

GB/T20675-20065仪器和设备5.1原子吸收分光光度计（符合JJG694要求）。5.2微量移液管系列。5.3实验室常用仪器和设备。6分析步骤6.1样品处理称取样品5g,称准至0.01g,于100mL烧杯中，加20mL水溶解，加0.5mL硝酸(4.4)，加热煮沸至有盐析出，冷却后用少量水冲洗烧杯壁，然后加几滴甲基橙溶液(4,11)，滴加氨水(4.3)至溶液呈黄色，再用盐酸(4.5)调节至溶液颜色恰呈红色。6.2仪器参考条件波长：324.8；带宽：0.7nm,灯头高度：5mm空气-乙炔贫焰。6.3标准曲线取4支50mL标准磨口比色管，分别加铜标准工作溶液(4.10)0mL、0.25mL、0.50mL、1.0mL,各加乙酸-乙酸钠缓冲溶液(4.7)0.5mL,摇匀，加APDC溶液(4.2)2.0mL,加少量水，充分混匀后，加MBK溶液(4.8)5.0mL,剧烈振荡萃取2mi,加水使有机相升高至比色管口，于原子吸收分光光度计上，以水作空白，将有机相喷入火焰，测量吸光度。将测得的吸光度与对应钥浓度作图绘制标准曲线或计算出线性回归方程。6.4样品测定将6.1中处理的样品全部转移至50L标准磨口比色管中，加乙酸-乙酸钠缓冲溶液(4.7)0.5mL,摇匀，加APDC溶液(4.2)2.0mL,充分混匀后，加MIBK溶液(4.8)5.0mL,剧烈振荡萃取2mi,加水使有机相升高至比色管口，于原子吸收分光光度计上，将有机相喷人火焰，测定吸光度。由样品溶液的吸光度，在标准曲线上查得样品溶液中铜的量，或将样品溶液的吸光度代人标准曲线线性回归方程中，计算得到样液中铜的量。注：测定铁强化营养盐样品时，采用标准加人法，不加乙酸-乙酸钠缓冲溶液，改为加人盐酸溶液(4.5)1.0mL,抗杯血酸溶液(4.6)1.0mL,摇匀后加人APDC溶液(4.2)2.0mL,以下同6.4。6.5结果计算样品中铜含量按式(1)计算：w二5.0式中：仙一试样中铜含量，单位为微克每克（华g/g):mz一测得样品溶液中铜的量，单位为微克(4g),5.0一称取试样量，单位为克(g)。7允许误差在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%。