GBT 654-1999 化学试剂 碳酸钡.pdf

G B/T 6 5 4-1 9 9 9前台 本标准给出分析纯、化学纯二个级别。分析纯非等效采用A.C.S(1 9 9 3)标准中“碳酸钡”。差异红下:一 规格:本标准比A.C.S标准多澄清度试验一项，并用总氮量(N)代替A.C.S 标准中氧化性物质(以N O,计)一项。分析纯的盐酸不溶物、硫化物、钙、铁、德、重金属、硫酸不沉淀物七项规格严于A.C.S标准。一 一 试验:本标准硫化物采用乙酸铅试纸法，A.C.S 标准采用硝酸银比色法，经实验验证乙酸铅试纸法优于硝酸银比色法。含量、盐酸不溶物、硫酸不沉淀物与A.C.S 标准相同，其他项目引用我国已 制定的化学试剂通用试验方法标准。本标准是在G B/T 6 5 4-1 9 7 7 化学试剂 碳酸 钡 的基 础上修订的，与前版本相比，放宽了 化学纯含量指标，用钙、银二项代替原标准的钙及银一项，钙、银分别用火焰原子吸收光谱法测定。本标准自 实施之日 起，同时代替G B/T 6 5 4-1 9 7 7,本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会归口。本标准由北京北化精细化学品有限责任公司负责起草。本标准主要起草人:韩宝英。本标准于 1 9 6 5 年首次制定，1 9 7 7 年进行修订中华 人 民共 和 国 国家 标 准化学试剂G B/T 6 5 4-1 9 9 9碳酸钡代替 G B/7 6 5 4-1 9 7 7C h e mi c a l r e a g e n t 一 Ba r i u 饥 c a r b o n a t e 分子式:B a C O,相对分子质量:1 9 7.3 4(根据 1 9 9 7 年国际相对原子质量)1 范围 本标准规定了化学试剂碳酸钡的技术要求、试验方法、检验规则和包装及标志。2 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。G B/T 6 0 1-1 9 8 8 化学试 剂 滴定分析(容量分析)用标 准溶液的制 备 G B/T 6 0 2-1 9 8 8 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 G B/T 6 0 3-1 9 8 8 化学试 剂 试验方法中 所用 制剂及制品的 制备 G B/T 6 0 9-1 9 8 8 化学试剂总氮量测定通用方法(i d t I S O 6 3 5 3-1:1 9 8 2)G B/T 6 1 9-1 9 8 8 化学试剂 采样及验收规则 G B/T 6 6 8 2-1 9 9 2 分析实验室用水规格和试验方法(e q v I S O 3 6 9 6:1 9 8 7)G B/T 9 7 2 3-1 9 8 8 化学试剂 火焰原子吸收光谱法通则 G B/T 9 7 2 9-1 9 8 8 化学试剂 氯化物测定通用方法(e q v I S O 6 3 5 3-1:1 9 8 2)G B/T 9 7 3 5-1 9 8 8 化学试剂重金属测定通用方法(e q v I S O 6 3 5 3-1:1 9 8 2)G B/T 9 7 3 6-1 9 8 8 化学试剂酸度和碱度测定通用方法(e q v I S O 6 3 5 3-1:1 9 8 2)G B/T 9 7 3 9-1 9 8 8 化学试剂 铁测定通用方法(e q v I S O 6 3 5 3-1:1 9 8 2)G B 1 5 3 4 6-1 9 9 4 化学试剂 包装及标志 H G/T 3 4 8 4-1 9 7 8 化学试剂 澄清度标准的制备及测定方法3 性状 本试剂为白色粉末，不溶于水及醇，溶于酸。4 规格国家质量技术监督局1 9 9 9 一 0 9 一 1 6 批准2 0 0 0 一 0 6 一 0 1 实施G B/T 6 5 4-1 9 9 9表 1名称含量(BC O,),橙清度试验盐酸不溶物.%碱度(以 O H计),m m o l/1 0 0%碳酸钡的规格分析纯)9 9.0 合格(o.0 1 (0.2心 0.0 0 2化学纯)9 8.5 合格镇0.0 5镇0.5毯0.0 1(0.0 0 0 1蕊0.0 0 2(0.0 0 0 5抓0.0 0 5%-次氯化物(C I)硫化物(S),总氮量(N)蕊0.0 1(0.0 3落0.0 0 0 5毛01，%-洲一写钙(C a)铁(F e)愧(S,)重金属(以P b 计)，%硫酸不沉淀物，%蕊0.0 0 0 5夏0.0 5簇0.0 0 1 5 (0.3蕊0.0 0 1 (0.25 试验本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品，均按G B/T 6 0 1,G B/T 6 0 2,G B/T 6 0 3 的规定制备，实验用水应符合G B/T 6 6 8 2 中 三级水规格，样品均按精确至。.0 1 g 称量。5.，含量称取2.5 g 样品，精确至0.0 0 0 1 g。加1 0 0 m L水、5 0.0 0 m L盐酸标准滴定溶液仁 c(H C I)二1 m o l/L 及2 滴甲 基橙指示液(1 g/L)，用氢氧化钠标准滴定溶液 c(N a O H)=1 m o l/L 滴定至溶液呈黄色。含量按下式计算:二 一(5 0.0 0 X c,-V z c2)X 9 8.6 7m X 1 0 0 0“1 0 0式中:X-碳酸钡的质量百分含量，%;5 0.0 0 盐酸标准滴定溶液的体积，m L;c,盐酸标准滴定溶液的浓度，m o l/L;V 2氢氧化钠标准滴定溶液的体积，m L;c 2-氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，m o l/L;9 8.6 7-一碳酸 钡的 摩尔 质 量 仁 M(1/2 B a C 0,),g/m o l;m 样品的质量，9。5.2 澄清度试验称取2 5 g 样品，加热溶于5 0 m L 盐酸溶液(2 0%)及4 0 m L 水中，稀释至1 0 0 m L，其浊度不得大于H G/T 3 4 8 4 中规定的下列橙清度标准:分析纯.4 号;化学纯 6 号。5.3 盐酸不溶物 将测定澄清度试验的溶液(5.2)，用已 于1 0 5 土2 C 恒重的4液)，以热水洗涤滤渣至滤液无氯离子反应号玻璃滤涡过滤(保留滤液为试验溶，于1 0 5 士2 的电 烘箱中 干燥至恒重。滤渣质量不得大于:分析纯.2.5 m g;化学纯.1 2.5 mg,G B/T 6 5 4-1 9 9 95.4 碱度 量取5 0 m L无二氧化碳的水 加2 滴酚酞指示液(1 0 g/L).用氢氧化 钠标准滴定溶液 c(N a O l i)=。.0 1 m o l 几 滴定至溶液呈粉色，并保持3 0 s。加入5 g 样品，振摇5 m i n过滤，稀释至5 0 m l。取2 5 m l，加2 滴酚酞指示液(1 0 g/L)，用盐酸标准滴定溶液C,(H C I)二。.0 1 m o l/L 滴定至溶液呈无色。结果按G B/T 9 7 3 6-1 9 8 8 中第7 章“水不溶性样品”的规定计算。55 氯化物 称取0.5 g 样品，溶于1 0 m L水及2 m L 硝酸溶液(2 5%)中，稀释至2 0 m l 后，按G B/T 9 7 2 9 的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比对溶液。标准比对溶液的制备是取含下列数量的氯化物标准溶液:分析纯 4 ，。.0 1 m g C l;化学纯 。.0 5 m g C I.稀释至2 0 m l-，与同体积试液同时同样处理。5.6 硫化物 称取2 g 样品，置于广口 瓶中(见图1),加3 0 m L 水，将瓶盖紧，从分液漏斗中 滴加5 m L乙 酸(冰醋酸)。滴加时间应大于1 0 m i n，待瓶中溶液不再发生气体时，取下乙酸铅试纸。试纸所呈棕色不得深于标准。标准的制备是取1 9 样品及含下列数量的 硫化物标准溶液:分析纯，。，一。.0 0 1 m g S;化学 纯.0.0 0 5 m g S,与样品同时同样处理.注:乙酸铅试纸的制备 取适量无灰滤纸，用乙酸铅 P b(C H,0 0 0),3 H,0 1 溶液(5 0 g/L)浸透，取出于暗处凉干，保存于密闭的徐色瓶中.1 一乙酸铅浸湿之滤纸 2-玻璃帽;3 一分液漏斗 图 1 硫化物测宁奖置ft q5.7 总氮量 取 4 m l试验溶液(5.3)，稀释至 1 4 0 m L后，按G B/T 6 0 9 的规定测定准比对溶液。标准比对溶液的制备是取。溶液所呈黄色不得深于标2 m L 盐酸溶液(2 0%)及含下列数量的氮标准溶液分析纯 化学纯 .0.0 2 mgN;.0.0 5 mg NG B/T 6 5 4-1 9 9 9稀释罕1 4 0 m l，与同体积试液同时同样处理5.8 钙 按G R I T 9 7 2 3 的规定测定。5.8.1 仪器条件 光源:钙空心阴极灯;波长:4 2 2.7 n m;火焰:乙炔一 空气。5-8.2 测定方法 取 1 0 M I _ 试验溶液(5.3),稀释至1 0 0 m L。取2 0 m L，共4 份，按G B/T 9 7 2 3-1 9 8 8 中6.2.2 的规定测定。5.9 铁 取4 m L试验溶液(5.3)，稀释至1 5 m L，用氨水溶液(1 0 0 0)将溶液P H值调至2 后，按G B/T 9 7 3 9的规定测定。溶液所呈红色不得深于标准比对溶液。标准比对溶液的制备是取含下列数量的铁标准溶液:分析纯 。.0 0 5 m g F e;化学 纯 。.0 1 5 m g F e,稀释至1 5 m L，用盐酸溶液(1 5 环)将溶液P H值调至2 后，与调节后的试液同时同样处理。5.1 0 惚 按G B/T 9 7 2 3 的规定测定。5.1 0.1 仪器条件 光源:I T,空心阴极灯;波长:4 6 0.7 n m;火焰:乙炔一 空气5.1 0.2 测定方法 取4 m l _ 试验溶液(5.3)，稀释至1 0 0 m L。取1 0 m L，共4 份，按G B/T 9 7 2 3-1 9 8 8中6.2.2 的规定测定。5.1 1 重金属 取1 6 m L试验溶液(5.3)，在水浴上蒸干，残渣溶于水，用氨水溶液(1 0%)将溶液P H值调至4，稀释至2 0 m L。取1 5 m L，按G B/T 9 7 3 5 的规定测定。溶液所呈暗色不得深于标准比 对溶液。标准比对溶液的制备是取剩余的5 mL试液及含下列数量的铅标准溶液:分析纯 。.0 1 m g P b;化学纯 。.0 2 m g P b,稀释至1 5 M I，与同体积试液同时同样处理5.1 2 硫酸不沉淀物 取 4 0 m L试验溶液(5.至 2 0 0 m l-，放置 1 2 1 8 h3)，加1 0 0 m L水，煮沸，加3 2硫酸溶液(2 0 0 o)使钡沉淀完全。冷却，稀释用无灰滤纸过滤，取1 0 0 m L，在水浴上蒸发至近干尽，冷却。残渣用2 0 m l热水浸取，过滤至恒重。残渣质量不得大于:，滤液置于已在8 0 0 灼烧至恒重的柑竭中，加热至硫酸蒸气逸蒸干。于8 0 0 灼烧分析纯化学纯2.5 mg;1 0.0 mg,6 检验规则按G B/T 6 1 9 的规定进行采样及验收。G B/T 6 5 4-1 9 9 97 包装及标志按G B 1 5 3 4 6 的规定进行包装、贮存与运输，并给出标志，其中:包装单位:第4 类;内包装形式:N B-4,N B Y-4,N B-5,N B Y-5,N B-7,N B-8,N B-1 0,N B-1 1,N B-1 3,N B-1 5;隔离材料:G C-2,G C-3,G C-4;外包装形式:WB-1,WB-2,WB-3 o标签应注明“毒害品”。