GBT 20763-2006 猪肾和肌肉组织中乙酰丙嗪、氯丙嗪、氟哌啶醇、丙酰二甲氨基丙吩噻嗪、甲苯噻嗪、阿扎哌隆、阿扎哌醇、咔唑心安残留量的测定 液相色谱-串联质谱法.pdf

GB/T20763-20065仪器5.1液相色谱-串联四极杆质谱仪：配有电喷雾的离子源。5.2电子天平：感量0.1mg和0.1g。5.3离心机：最大转速为10000r/min。5.4离心管：锥形底玻璃离心管，15mL和10mL具塞；锥形底聚丙烯离心管，50ml,具螺旋盖。5.5过滤器：聚四氟乙烯膜过滤器：0.2um13mm;尼龙膜过滤器：0.24m47mm。5.6液体分配器：1mL10mL和5mL50mL.5.7微量移吸器：10L100L和1004L1000L。5.8流动相过滤装置。5.9氮气浓缩仪。5.10高速涡流混合器。5.11振荡器。5.12食物调理机。5.13一次性移液管。5.14酸度计：测量精度为士0.02unit。5.15超声波仪。5.16一次性注射器：1mL。5.17试样瓶：2.0mL。6试样的制备与保存6.1试样的制备猪肾要去除脂肪和其他的非肾脏组织，猪肉要去皮和骨头。将其搅碎拌匀。分出0.5kg作为试样，将制备好的试样密封，并做上标记。6.2试样保存将试样置于一18条件下贮存。7测定步骤7.1提取称取试样2.00g(精确到0.01g)放人50mL聚丙烯离心管中，加人20041乙腈进行涡流混合，混合后加入400L5mol/L氢氧化钠溶液，并进行涡流混合30s。在(80土5)水浴中放置1h。在此期间，要对每个测定样品进行两次涡流混合。1h后，将样品从水浴中取出并冷却至室温。加人12mL.特丁基甲醚，置于振荡器上高速振荡15min,离心15min(转速为4000r/min)。吸出上清液，定量将特定基甲醚转移到干净的15ml的玻璃离心管内，待净化。7.2.净化在上述15mL离心管中加入1mol/L磷酸二氢钾溶液(pH=3)3mL,振荡10min,离心10min(4000r/min)。将特丁基甲醚层吸出弃去。在磷酸盐溶液中加入2mL特丁基甲醚，振荡5min,离心5min(4000r/min),吸出特丁基甲醚层，弃去。然后再在磷酸盐缓冲溶液中加入2ml,特丁基甲醚重3