GBT 602-2002 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备.pdf

I C S 7 1.0 4 0.4 0:7 1.0 4 0.3 0G 6 0中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准G B/T 6 0 2-2 0 0 2代替 G B/T 6 0 2-1 9 8 8 化 学 试 剂杂质测定用标准溶液的制备 C h e mi c a l r e a g e n t-P r e p a r a t i o n s o f s t a n d a r d s o l u t i o n s f o r i mp u r i t y(I S O 6 3 5 3-1:1 9 8 2,R e a g e n t s f o r c h e m i c a l a n a l y s i s-P a r t 1:Ge n e r a l t e s t me t h o d s，NE Q)2 0 0 2 一 1 0 一 1 5 发布2 0 0 3 一 0 4 一 01 实施中华人民共和国国 家 质 量 监 督 检 验 检 疫 总 局发 布1 4 9G B/T 6 0 2-2 0 0 2月 i吕本标准与I S O 6 3 5 3-1-1 9 8 2 化学分析试剂第一部分:通用试验方法 的一致性程度为非等效本标准代替G B/T 6 0 2-1 9 8 8 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备。本标准与G B/T 6 0 2-1 9 8 8 相比主要变化如下:修改了英文名称;调整了实验用水规格(1 9 8 8 年版的3.1;本版的3.1);修改了缩二脉、铁、钻、啼标准溶液的制备方法(1 9 8 8 年版的 4.1 1,4.5 1,4.5 7,4.7 5;本版表 L 中序号:1 1,5 1,5 7,7 5);增加了氨基三乙酸、硝基苯两项标准溶液(本版表 1 中序号:8 4,8 5);一一 取消了附录A中的“甲醛含量测定”和“过氧化氢含量测定”两项(1 9 8 8 年版的附录A中A 2,A4),本标准的附录 A为规范性附录。本标准由原国家石油和化学工业局提出。本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会归口。本标准起草单位:北京化学试剂研究所、上海试剂二厂。本标准主要起草人:关瑞宝、刘冬霓、强京林、郝玉林、王素芳。本标准于 1 9 6 5 年首次发布，1 9 7 7 年第一次修订、1 9 8 8 年第二次修订。G B/T 6 0 2-2 0 0 2 化 学 试 剂杂质测定用标准溶液的制备范 围本标准规定了化学试剂杂质测定用标准溶液的制备方法。本标准适用于制备单位容积内含有准确数量物质(元素、离子或分子)的溶液，适用于化学试剂中杂质的测定，也可供其他行业选用。2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日 期的引用文件，其最新版本适用于本标准。G B/T 6 0 1-2 0 0 2 化学试剂 标准滴定溶液的制备 G B/T 6 0 3-2 0 0 2 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 G B/T 6 8 5-1 9 9 3 化学试剂甲醛溶液(n e q I S O 6 3 5 3-3:1 9 8 7)G B/T 6 6 8 2-1 9 9 2 分析实验室用水规格和试验方法(n e q I S O 3 6 9 6;1 9 8 7)G B/T 6 6 8 4-2 0 0 2 化学试剂3 0%过氧化氢3 一般规定3.1 本标准除另有规定外，所用试剂的纯度应在分析纯以上，所用标准滴定溶液、制剂及制品，应按G B/T 6 0 1-2 0 0 2,G B/T 6 0 3-2 0 0 2 的规定制备，实验用水应符合G B/T 6 6 8 2-1 9 9 2 中三级水规格。3.2 杂质测定用标准溶液的量取3.2.1 杂质测定用标准溶液，应使用分度吸管量取。每次量取时，以不超过所量取杂质测定用标准溶液体积的三倍量选用分度吸管。3.2.2 杂质测定用标准溶液的量取体积应在。0 5 m L-V 2.0 0 m L之间。当量取体积少于 0.0 5 m L时，应将杂质测定用标准溶液按比例稀释，稀释的比例，以稀释后的溶液在应用时的量取体积不小于0.0 5 m L为准;当量取体积大于2.0 0 m I时，应在原杂质测定用标准溶液制备方法的基础上，按比例增加所用试剂和制剂的加人量，增加比例以制备后溶液在应用时的量取体积不大于2.0 0 m L为准。3.3 除另有规定外，杂质测定用标准溶液，在常温(1 5 C-2 5 C)下，保存期一般为二个月，当出现浑浊、沉淀或颜色有变化等现象时，应重新制备。3.4 本标准中所用溶液以(写)表示的均为质量分数，只有乙醇(9 5 肠)中的(%)为体积分数。4 制备方法杂质测定用标准溶液的制备方法，见表 1,G B/1 6 0 2-2 0 0 2表 7 杂质测定用标准溶液的制备方法)子号名称浓度(mg/ml制备方法乙酸配f(C H,C O)()称取。.1 0 0 g 乙酸酥，置于 1 0 0 r n L容址瓶中，用无乙酸醉的乙酸(冰醋酸)溶解.用无乙酸配的乙酸(冰醋酸)稀释至刻度。临用前制备 无乙酸配的乙酸(冰醋酸)的制备 将乙酸(冰醋酸)回流3 0 m i n 后，蒸馏制得口乙酸盐(CH,0 0 0)称取2 3.0 5 0 g 乙酸钠(C H,C O O N a .3 1 1;0)溶于水 移入0 0 m 工容量瓶中，稀释至刻度。取 mg 乙醛(4 0%)精确至0.0 0 1 g,置于1 0 0 0 m l容量瓶中，稀释至刻度。临用前制备乙醛(4 0/0)的称取质最 m,数值以克(妇 表示，按式(L)计算乙醛(C H,C HO)m二 二1.0 0 0 式中:。乙醛(4 0%)的实测质量分数的数值.以“%”表示 制备前应按本标准附录 A中 A l 规定的方法测定乙醛(4 0%)的质量分数.水杨酸(HO C,H,C O O H)。.:一 称 取“.1 0 0“水 杨 酸，加 少 量 水 和 m l,乙 酸 冰 醋 酸，溶 解 移人 1 0 0 0 ml,容量瓶中，稀释至刻度丙酮(C H,C OC H,)称取 1.0 0 0 g 丙酮，溶于水，移入 1 0 0 0 m l容量瓶中.稀释至刻度。临用前制备甲醇(C 1 LOH)称取 1.0 0 0 g甲醇，溶于水，移人 1 0 0 0 m l容量瓶中，稀释至刻度。临用前制备 称取m g 甲醛溶液，精确至0.0 0 1 g,置于 1 0 0 0 m 工容量瓶中，稀释至刻度。临用前制备甲醛溶液的称取质量 m，数值以克(g)表示，按式(2)计算:刀二 二甲醛(H C H O)1.0 0 0.，二，.，(2)式中:.甲醛溶液的实测质量分数的数值.以%表示 制备前应按G B/T 6 8 5-1 9 9 3 的规定测定甲醛溶掖的质量分数。草酸盐(C 2 0 1)0.1称 取 0.1 4 3 g草酸(H z 叽0,2 H,().溶 于水，移 入1 0 0 0 m l.容量瓶中，稀释至刻度。临用前制备苯酚(C s H,0 H)称取 1.0 0 0 g 苯酚.溶于水，移人 1 0 0 0 ml容量瓶中，稀释至刻度。临用前制备。G B/T 6 0 2-2 0 0 2表 1(续)序号名 称浓 度-I “，“,L)制备方法1 0葡萄糖(C H 0 H()飞 称取 1.0 0 0 g葡萄搪(C1-1 1 2 O s H 2().溶 丁水.移人1 0 0 0 m l 一 容量瓶中.稀释至刻度 称取 1.0 0 0 g 缩二服，溶于水，移入 0 0 0 n il容量瓶中，稀释至刻度。临用前制备。1 1缩二服(NH,C O N HC O NH)1 2c 基化合物(C O)一称 取 10.4 3 赢(相 当 于。.00 0 g C O),置 于 含 有:0 m l.无拨基的甲醉的1 0 0 n il 容量瓶中，用无拨基的甲醇稀释至刻 度，充分混匀。量取2 0.0 0 ml、此溶液，置于 1 0 0 0 m l容量瓶 中、用无拨基的甲醇稀释至刻度。临用前制备1 3糠醛(CH()1 称取 1.0 0 0 g 新蒸馏的糠醛，置于 1 0 0 0 m L容量瓶中，溶于水.稀释至刻度。临用前制备1 4一二，化 硅(5。l 1 称取 1.0 0 0 g-.氧化硅，置于铂柑祸中，加 3.3 g无水碳酸钠，混匀于 1 0 0 0,C加热至完全熔融.冷却，溶十水，移人1 0 0 0 m L 容量瓶中，稀释至刻度。贮存干聚乙烯瓶中1 5二氧化碳(C 0-)0.1 称取0.2 4 0 g 于2 7 0 C 3 0 0 灼烧至恒重的无水碳酸钠，溶于无二氧化碳的水，移人 1 0 0 0 m L容量瓶中.用无二氧化碳的水稀释至刻度1 称取 0.5 0 0 g 二硫化碳，溶于四抓化碳 移人 5 0 0 m I容量瓶中，用四抓化碳稀释至刻度临用前制备1 6二硫化碳(u%)0.1 称取 0.1 9 9 g 六氰合铁(II)酸钾 K,F e(C N),3 H()，溶于水，移人 1 0 0 0 m L容量瓶中，稀释至刻度。临用前制备1 7六氛合铁(u)酸盐 F e(C N),J1 8六氟合硅酸盐(S i F,)0 称取 m g六 氟合硅 酸，精确 至 0.0 0 1 g,溶于水，移人1 0 0 0 m L 容量瓶中，稀释至刻度。贮存于聚乙烯瓶中。六氮合硅酸的称取质量叨，数值以克(9)表示，按式(3)计算 阴 一士.0 1 4 1 X 0.1 生.3)te 式中:v i一六氟合硅酸的实测质量分数，以%表示 制备前按本标准附录 A中 A.2 规定的方法测定六氟合硅酸的质量分数.1 9 亚硝酸盐(N O,)一 0.1 称取。.1 5 0 g 亚硝酸钠，溶于水，移人 1 0 0 0 m 工 一 容量瓶中，稀释至刻度。临用前制备1 吕 3G B/T6 0 2 一2 0 0 2表 1(续)序号名称 一 浓度/一(mg/rnl _)一2 O过氧化氢(H Z O Z)一，取，9 3。%过 氧 化 氢，确 至。.。1 9，置，。m L 容 童 瓶中.稀 释 至 刻 度。临 用 前 制 备 一 30%过 氧 化 氢 的 称 取 质 量，数 值 以 克(9)表 示，按 式(4)计 算:1。一王 卫 丝.(4 饮 一式 中:30%过 氧 化 氢 的 实 测 质 量 分 数，以%表 示 二 制 备 前 按 GB/T6 684 一 20 02 的 规 定 侧 定 3。%过 氧 化 氢 的 质”，2 1氟化物(F)0。1 称取。.2 219 氟化钠，溶于水，移人1 o 00 m L 容量瓶中，稀释至刻度。贮存于聚乙烯瓶中。2 2硅酸盐(51 仇)敟 一l一称 取。79。二 氧 化 硅，置 于 铂 增，中，力口 2一 无 水 碳。钠，混 匀 干1 O 00 加 热 至 完 全 熔 融，冷 却，俗 于 水，移 人 。00 m L 容 量 瓶 中，稀 释 至 刻 度。贮 存 于 聚 乙 烯 瓶 中 2 3铬酸盐(C rO。)0。1 称取0.1 67 9 于105 一1 10干燥 l h 的铬酸钾，溶于含有一滴氢氧化钠 溶液(1 009/L)的少量水中，移入1 o 00m L 容量瓶中，稀释至刻度。2 4按(NH;)0.1称 取。.2 979 于1 05 一 1 10 干 澡至 恒重的 抓 化 钱，溶于 水，移人 l o 00 m L容量瓶中，稀释至刻度。2 5硫化物(5)0.1一一 称取0.7 4 9 9 硫化钠(NaZ S g H:0)，溶于水，移人1 0 0 o m l容量瓶中，稀释至刻度。临用前制备。2 6硫代硫酸盐(凡仇)0.1 称取0.2 2 1 9 硫代硫酸钠(N a:昆()3 S H:0)，溶于新煮沸井冷却的水，移人 1o 00 m l容量瓶 中，用同样的水稀释至刻度。2 7硫佩酸盐(SCN)0。1 称取0.1 319 硫氛酸饺，溶于水，移人1 O 00 m L容