GBT 5418-1985 全脂加糖炼乳检验方法.pdf

中华人民共和国国家标准UDC 6 3 7.1 4 2 :6 3 7 .1 2 7全脂加糖炼乳检验方法 A n a l y t i c a l m e t h o o d s f o rs w e e t e n e d c o n d e n s e d who l e mi l kGB 541 8一 85 木标准适用于以牛乳为原料，经杀菌后，添加砂糖，浓缩制成的产 品。I 样品的准备 样品罐(或瓶)经仔细地用温水洗净，楷干，置 3 7 保温1 0 天后做细菌检验和感官鉴定。做化学分 析的样品罐(或瓶)，应在清水中将罐外洗刷清 洁，开启后充 分搅和，井 立即将样 品移人干燥并具有磨口玻璃塞的已灭菌的瓶中，待作分析用。2 检验方法 2.1 水分的测定 2.1.1 方法一 2.1.1.1 仪器 a.带盖铝皿或带盖玻璃皿:直 径6 0 -7 0 m m -b.短玻璃棒。C.5 0 M I 烧杯。d.2 5 0 m!容量瓶。e.海砂(试剂用)或折叠滤纸条。2.1.1.2 方法 称取5 o g(准确至0.2 m g)样品于5 0 m l 烧杯:t)，加水溶解，注人2 5 0 MI 容量瓶中，将温度调准到2 0 1C，加水至刻度，摇匀。吸取5 M I 于已烘至 恒重 的放有l o g 海砂及小玻璃棒(或放有干 燥折叠好的-*W冬、的炽ff n 由_六7 k 洛 P 蔑平_存芷干的衍程中。亩用小玻嗯捧不时柑拌海砂。将蒸干的铝皿置于-9 8 一1 0 0 的烘箱中烘3 m i n，取出，于干燥器中冷却2 5 一 3 0 m i n，于天平称重后继续放入烘干箱中干燥i h,再冷却，称重，直至恒重(最后两次重鼠差不超 过2 m 幼。按式(I)计算其水分百分数。水。、%，二 生 x 250 2 14 、一 乏x 1 0 0 ，(I)2 5 0式中:W 样品重，A;W,空皿、海砂加小玻璃棒重，9;叭 空皿、海砂、小玻璃棒以及5 M I 稀释样品干燥后重，9 2.1.2 方法二 2.1.2.1 仪器:同2.1.1.1。2.1-2.2 方法 取一铝皿(直 径6 0 一 7 0 m m)，加海砂约l o g 和一只 短玻 璃棒，于9 8 一 1 0 0 的 烘箱中 烘至恒重，向铝皿中称人约1 9 炼乳(准确至 0.2 m g ),然后加水5 m i,搅匀。于水浴锅上蒸 干，置于9 8 一1 0 0 的烘箱中烘至恒重，最后两次称量的重量差不超过2 m g。按式(2)计算其水分百分数。国家标准局1 9 8 5 一 0 9 一 2 8 发布1 9 8 6一 0 8 一 0 1 实施GB 541 8一 85水分(%)二叭 一 叱川 一 wx 1 0 0(2)式中:w铝 皿加海砂玻璃棒重，g ;城-铝皿、海砂、玻璃棒以 及样 品重，g ;W2 铝皿、海砂、玻璃棒以及样品干燥后重，9 0 2.2 脂肪的测定 2.2.1 罗兹一 哥特里法 2.2.1.1 仪器:同GB 5 4 1 3-8 5 乳粉检验方法2.4.1.1 项。2.2.1.2 试剂:同GB 5 4 1 3-8 5 2.4.1.2 项。2.2.1.3 方法 于5 0 m l 烧杯中 称取样 品 3 一4 g(准确至0.2 m g)，用少量水 溶解，移人棚 旨 瓶 中，再以少量水 洗涤烧杯一并转人瓶中，使瓶 内容量为l o m l 左右，然后按G B 5 4 1 3-8 5 2.4.1.3 项进行 操作。2.2.2 盖勃法 2.2.2.1 仪器:同G B 5 4 1 3-8 5 2.4.2.1.1 内容。2.2.2.2 试剂:同G B 5 4 1 3-8 5 2.4.2.1.2 内容。2.2.2.3 方法 用硫酸自动吸管向牛乳乳脂计中加入硫酸l o m l，在5 0 m l 烧杯中 称取样品约 3 g(准确到0.0 1 g)，用8 m l 水分 数次将 炼乳全部洗人糊旨 计中，加异戊醇i m l。以 后 操作同G B 5 4 1 3-8 5 2.4.2.1.3 内 容。报告结果要标明测定方法。2.2.3 巴氏法 2.2.3.1 酸法 2.2.3.1.1 仪器及试剂:同GB 5 4 1 3-8 5 2.4.3.1 项 及2.4.3.2 项。2.2.3.1.2 测定方法:取4 一5 g(准确至1 0 m g)样品于5 0 m l 烧杯中，以下 操作同G B 5 4 1 3-8 52.4.3.3 项。2.2.3.2 碱法(明尼苏达法)2.2.3.2.1 仪器:同GB 5 4 1 3-8 5 2.4.3.1 项。2.2.3.2.2 试剂 明尼苏打试剂的配制:a 二 水杨酸钠:分析纯，2 0 0 g;b.无水碳酸钠:分析纯，1 1 0 g;c.氢氧化钠:分析纯，1 5 g o 将以上三种试剂，用水溶解后，加水至l o o o m l，冷却后，加人正r 醇1 0 0 m i.2.2-3.2.3 方法 2.2.3.2.3.1 称取样 品 4 一5 g(准确至1 0 m g)于5 0 m l烧杯中，用1 4 m i 温水分 数次 溶解，移人孚 明 旨瓶 扣，加明尼苏达试剂2 0 M I，充分摇匀，放入8 0 一 9 0 的水浴锅内，并不断地转动，在 2 0 一3 0 m i n内看油层是否清楚，如已很透明了，离心 5 m i n，取出后分层清晰。加8 0 热水至孚 切 旨 瓶颈，再离心2 m i n，最后加水至刻度 4%o 处，再离心 1 m i n(离已、时离心因素应为3 5 0 1 5 0)。置6 5 C 水浴中保温5 m i n,读取脂肪柱所占格数。2.2.3.2.3.2 脂肪百分含量的计算。，、a x 1 8_ _ _，。、月 甘 肋 k外，二-二;一-X U.91 1i 。.k .5，引 厂式中:a 脂肪柱读数。川 株0 0 重，9;1 8 换算系数，二，.一 二 .翻扣 正 T O后的住 正东.。，二，的.定 全.加.(刃 洲 万眯抓刀 胭 应 1,以111 和肠I.-晰 门砚 旧】悦.R梢用 由.路，十.口氏勺 仪.一日 翻.J 一肠 I.,J欲。I.-i I t m,M.，二方故 于”.峨杯 中 件.1 4 01 O.N.,.用“-a 的水.分.次 庄人:协 一三 角.电加.，%肠 胜拍示门 I 叫 听用.，妞暇化怕.山a别.红色，庄一分钟内 不门矢为 止.民叭.任式 通)计二 .度(T，。式 中，刃 一 饭，化 叭加 粗 息 心 的当 挂 泣 I t.犷 .定 时门 庵 扭 饭 化 叭标 艘 而 心七 二 阳 _耳 仙 t.。I 斤 试 O N厄 不 月 大f,-r.二t a 大 小 的 一定 ，.刃.附x r 妞 1.日 1.甲吸.).卜 .生.扭.一*.段 片.一个.片，一 个.自.耳月一 宜。二 足 方 涪 用 白*耳.一 点 皿 件脚 s 班 随 乳 白.肠.一 己 的肺 礼.目 琦目 宜 峨目 次 L】的为 你 心，日 a 且.片 L.以.坦 片胜 睦压之 硬吸招峪口 不 咬两招I,灿大小以 目月 明 长吐为枯忍.明月 助 加 口.性 口 1.丹为。j 二 月 目.，J 心 为，昌，司。.w 中 I-A-.一 MA H,l.大 的。以 五.中.州 韵份 为七 号.佑目.井记 F万.*欲.,肠 月白吐 民待阅石+悦 开以五+倪.计.雄口的 平均位作 为月氏.侧.二民.4 二 的澳 宜(月 因，农 傀)LL，试 网，口 C 日“.3 一.忿二 欲。:1.1，体试的标 定1崎 日翻 1.一肠 之.翻 口。1 二乳.定 刀 医 介.日吕，“.跪 至。，二)。用I.一 次，吐 次 南 叨.民人 忽 翔 司 邢日 吸11。以 I .阅Go】一砧-.1 傲.口.4 阅.的州定 万A 二 ，拍化 翻 翻 I t.*的 汁 恤，一 .“.，一.卜 内 t.扭.门 企 闷口 的日化及a t .取 扣二 口 旧粗.的.口 的 目二 巾.匆 人 众。以 卜 按 c 日翻”一 肠 2 自.J 内 弃 用你.冲二.化 ft.咖爵 介 护 延 100(3)式中F.一.又 国.，.A 1.1 1 ,石一.协以 口，.艘 正 二匕-建 时 的 硬 肠化 叭 仲 戒.。.卜甲 尾 认.GB 541 8一 85 蔗糖(%)二(L 一 L:)x 0.9 5 .(6)式中:L,转化后 转化 糖量，%;L 2 转化前转化糖量，%。注:乳糠及转化搪因数表，参照GB 5 4 1 3-8 5 表4 .2.6 杂质度的测定 2.6.1 仪器:同GB 5 4 1 3-8 5 2.7.1 款。2.6.2 方法 于5 0 0 m!烧杯中 称取样 品1 2 5 g(准确至0.1 g)，用水 溶解，加热至6 0 *C，于棉质过滤板上过滤，为使过滤迅速，可 用真 空泵抽 滤，用水冲洗m m,在过滤板上 的复原乳，取下 滤纸板，置 烘箱中 烘干。将其上 杂质与乳粉标准杂质板 4 号板比较即得。2.了 铜的测定 同GB 5 4 1 3-8 5 2.9.款和2.9.2 款。2.8 锡的测定 2.8.1 试剂 2.8.1.1 1 0%o 酒石酸溶液。2.8.1.2 1%抗坏血酸溶液，临用时配制。2.8-1.3 酚酞指示剂:I%乙酉 孰 容 液。2.8.1.4 0.35%动物胶溶液，临用 时新配制后放人冰箱中保存。2.8.1.5 1:1 氨水:取氨水，加水稀释 1 倍。2.8.1.6 1:9 硫酸:取硫酸 I r n l，倒人 q m l 水内混匀。2.8.1.7 0.0 1%苯苟改 甫 容 液:取 苯m酮O.O l g，加少量甲醉及 盐酸0.2 m l溶解，用甲醇稀 释至l o o M I 2.8.1.8 锡标准溶液:精密称取高纯锡0.l o o o g 于小烧杯中，加硫酸l o m l，盖.上 表面皿，加热至锡完全 溶解，移去表面Im，继续加热至冒 浓白 烟，冷却后加水5 0 m l，移人l o o o m l 容量瓶中，用I :9 硫酸多次洗涤烧杯，洗液并人容量瓶中，稀释至刻度，混匀。精密吸取此液i 0 m l，于l o o m l 容量瓶中，准确用I :9 硫酸稀 释至刻度，混匀，每毫升相当 锡1 0 4 g o 2.8，2 测定 2.8.2.1 标准曲线绘 制 精密 吸取锡标准溶液。、0.2.0.4,0.6.0.8.I.O m l(相当 锡 0、2,4、6,8、l o t g)分另 U 于 2 5 rn!比色管中，加入1 0%,酒石酸溶液0.5 m l 及酚酞指示剂 1 滴，混匀。用I:1 氨水中 和至淡红色，加人I :9 硫酸 5 m 1,0.5%动物胶溶液 I ml,i%抗环血酸溶液2.5 m I，用水稀释至2 5 M I,混匀。再各情密加人苯苟酮甲再 铆 容 液 2 m l,混匀。1 0 m i n 后进行比色，以零管调节零点，用2 c m 比色杯，于波长4 9 0 n m下测吸光度，绘制标准曲线。2.8.2.2 样 品测定 精密吸取消化液或灰化后的经测铜余下 的样液 I 一5 ml(相当0.1 -0.5 g 样品的样液)和空白液I 一5 m l，分别置于2 5 m 比 匕 色管中，用I:I 氨水中和至淡红色，加人 酒石 酸0.5 m l，其他试剂与作标准曲线相同。稀释至2 5 m l,经1 0 m i n 后(天冷可置3 7 保 温箱中半 小时)即可在上 述相同条件 下测吸 光度。.从标准曲线查出锡的含V-，并用式(7)计算出锡含U.锡(m g/k g)=(A,一A 2)x 1 0 0 0 犷，w 甘 10 0 0 (7式中:A l-样 液相当 锡量，11 9;A 2 一一;A tf I i 空白 液相当 锡-a-,L g;w样品重量，9，GB 541 8 一 85 厂，样品消化液总体积，m h ;/2-一 测定样品消化 液体积，m i.2.9 铅的测定 同GB 5 4 1 3-8 5 2.9.1 款和2.9.3 款。2.1 0 汞的测定 同G B 5 4 1 3-8 5 2.1 0 条。2.”六六六的测定 同G 8 5 4 1 3 一