GBT 5009.33-2003 食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定.pdf

GB/T5009.33-200350mL带塞比色管中。于标准管与试样管中分别加入2mL对氨基苯磺酸溶液(4g/L),混匀，静置3min5min后各加入1mL盐酸萘乙二胺溶液(2g/L),加水至刻度，混匀，静置15min,用2cm比色杯，以零管调节零点，于波长538nm处测吸光度，绘制标准曲线比较，同时做试剂空白。6结果计算试样中亚硝酸盐的含量按式(1)进行计算。X=A1000(1）n爱100式中：X-一试样中亚硝酸盐的含量，单位为毫克每千克(mg/kg);m一试样质量，单位为克(g):A一一测定用样液中亚硝酸盐的质量，单位为微克(g)。V,一试样处理液总体积，单位为毫升(mL):V2一测定用样液体积，单位为毫升(mL)。计算结果保留两位有效数字。7精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。镉柱法一硝酸盐测定8原理试样经沉淀蛋白质、除去脂肪后，溶液通过镉柱，使其中的硝酸根离子还原成亚硝酸根离子，在弱酸性条件下，亚硝酸根与对氨苯基磺酸重氮化后，再与盐酸萘乙二胺偶合形成红色染料，测得亚硝酸盐总量，由总量减去亚硝酸盐含量即得硝酸盐含量。9试剂9.1氨缓冲溶液(pH9.69.7):量取20mL盐酸，加50mL水，混匀后加50mL氨水，再加水稀释至1000mL,混匀。9.2稀氨缓冲液：量取50mL氨缨冲溶液，加水稀释至500mL,混匀。9.3盐酸溶液(0.1mol/L):吸取5mL盐酸，用水稀释至600mL。9.4硝酸钠标准溶液：准确称取0.1232g于110120干燥恒重的硝酸钠，加水溶解，移于500mL容量瓶中，并稀释至刻度。此溶液每毫升相当于2004g亚硝酸钠。9.5硝酸钠标准使用液：临用时吸取硝酸钠标准溶液2.50mL,置于100mL容量瓶中，加水稀释至刻度。此溶液每毫升相当于5g亚硝酸钠。9.6亚硝酸钠标准使用液同3.7。10仪器10.1镉柱10.1.】海绵状镉的制备：投人足够的锌皮或锌棒于500mL硫酸镉溶液(200g/L)中，经3h4h,当其中的镉全部被锌置换后，用玻璃棒轻轻刮下，取出残余锌棒，使镉沉底，倾去上层清液，以水用倾泻法多次洗涤，然后移入组织捣碎机中，加500mL水，捣碎约2s,用水将金属细粒洗至标准筛上，取262GB/T5009.33一200320目40目之间的部分。10.1.2镉柱的装填：如图1。用水装满镉柱玻璃管，并装人2cm高的玻璃棉做垫，将玻璃棉压向柱底时，应将其中所包含的空气全部排出，在轻轻敲击下加入海绵状镉至8cml0cm高，上面用1cm高的玻璃棉覆盖，上置一贮液漏斗，末端要穿过橡皮塞与镉柱玻璃管紧密连接。如无上述镉柱玻璃管时，可以25mL酸式谪定管代用。当镉柱填装好后，先用25mL盐酸(0.1mol/L)洗涤，再以水洗两次，每次25mL,镉柱不用时用水封盖，随时都要保持水平面在镉层之上，不得使镉层夹有气泡。30456501-一贮液漏斗，内径35mm,外径37mm:2一进液毛细管，内径0.4mm,外径6mm:3橡皮塞，4-一镉柱玻璃管，内径12mm,外径16mm:5、7一玻璃棉，6一海缔状镉：8一-出液毛细管，内径2mm,外径8mm。图110.1.3镉柱每次使用完毕后，应先以25mL盐酸(0.1mol/L)洗涤，再以水洗两次，每次25mL,最后用水覆盖镉柱。10.1.4镉柱还原效率的测定：吸取20mL硝酸钠标准使用液，加入5mL稀氨级冲液，混匀后依照11.2.211.2.3进行操作。取10.0mL还原后的溶液（相当10g亚硝酸钠）于50mL比色管中，以下按5.2进行操作，根据标准曲线计算测得结果，与加入量一致，还原效率应大于98%为符合要求。10.1.5结果计算：还原效率按式(2)进行计算。X=010%(2）263