NYT 4-1982 谷类、油料作物种子粗脂肪测定方法.pdf

中华人民共和国国家标准谷类、油料作物种子粗脂肪测定方法U D C 6 3 3.1/.8 ，5 4 3.8 5.0 6G B 2 9 0 6 一 8 2Me t h o d f o r t h e d e t e r mi-t i o n o f c r u d e f a t si n c e r e a l s a n d o i l c r o p s e e d s1 适用范围 本标准(油重法)适用于侧定油料作物种子的粗脂肪含量。在测定大量样品时，可采用残余法(见附录A)，但仲裁时以油重法为准。2 仪肠、设备2.1 分析天平:感A 0.0 0 0 1 克;2.2 实验室用粉碎机研钵;2.3 电热恒温水浴锅;2.4 电热恒温箱;2.5 滤纸筒:直径2 2 X 1 0 0 毫米，2.6 备有变色硅胶的干燥器;2.7 索氏脂肪抽提器:6 0 毫升或1 5 0 毫升，2.8 铜丝筛:孔径。.4 2 毫米(4。目)，3 试荆 无水乙醚:化学纯。4 试样的选取和制备4.1 选取有代表性的种子，拣出杂质，按四分法缩减取样。试样选取和制备完毕，立即混合均匀，装人磨口瓶中备用。4.2 小粒种子，如芝麻、油莱籽等，取样量不得少于2 5 克。4.3 大粒种子，如大豆、花生仁等，取样f不得少于3 0 克。大豆经 1 0 5 士2 C烘干 1 小时后粉碎，并通过4 0目 蹄;花生仁切碎。4.4 带壳油料种子，如花生果、蓖麻籽、向日葵籽等，取样量不得少于5 0 克。逐较剥壳，分别称重，计算出仁率。再将子仁切碎。5 侧定步.5.1 称取备用试样 2 -4克两份(含油 0.7-1克)，准确至。.0 0 1 克。置于 1 0 5 土2 C 供箱中，干燥 1 小时，取出，放人干燥器内冷却至室沮。同时另测试样的水分。52 将试样放人研钵内研细，必要时可加适量纯石英砂助研，用角勺将研细的试样移人干燥的滤纸筒“内，取少t脱脂棉菌乙蔺抹净研钵、研锤和角勺上的试样和油迹，一并投入滤纸筒内(大豆已预先份无渔纸筒时也可使用油纸包，详见附录 B.国凉标准总局 1 9 8 2 一 0 2 一 2 7 发布1 9 8 3 一 0 1 一 0 1实施G B 2 9 0 6 一8 2烘烤粉碎，可直接称样装筒)。在试样面层塞以脱脂棉，然后将滤纸筒放人抽提管内。5.3 在装有 2-3 粒浮石并已烘至恒重的、洁净的抽提瓶内，加人约瓶体 1/2的无水乙醚，把抽提器各部分连接起来，打开冷凝水流，在水浴上进行抽提。调节水浴温度，使冷凝下滴的乙醚速率为1 8 0 滴/分。抽提时间一般需 8 1 0小时，含油量高的作物种子，应延长抽提时间，至抽提管内的乙醚用滤纸试验无油迹时为抽提终点。5.4 抽提完毕后，从抽提管中取出滤纸筒，连接好抽提器，在水俗上蒸馏回收抽提瓶中的乙醚。取下抽提瓶，在沸水浴上燕去残余的乙醚。5.5 将盛有粗脂肪的抽提瓶放人 1 0 5 士2 烘箱中烘干 1 小时在干燥器中冷却至室温(约 4 5-6 0分钟)后称重，准确至0.0 0 0 1 克，再烘3 0 分钟，冷却，称重，直至恒重。抽提瓶增加的重量即为粗脂肪重量抽出的油应是清亮的。否则应重做。6 测定结果的计算计算公式，。，。/，甘、粗脂肪重量租拍朋%o k-1全少 一贾释.颤颧不 二 汞 芬盲 石 画 药八川U带壳油料种子粗脂肪Y O=子仁粗脂肪%X出仁率%平行测定的结果用算术平均值表示，保留小数后两位。平行测定结果的相对相差，大豆不得大于2 0 0，油料作物种子不得大于 I%.6162631 8 2G B 2 9 0 6 一 8 2 法A录余附 残(补充件)A.1 适用范围本法适用于测定谷类、油料作物种子大量样品的粗脂肪含量。2 仪器、设备2.12.22.32.42.52.62.7891022.AAAAAAAAAAA.2A.3单盘电光分析天平:感量。.0 0 0 1 克;实验室用粉碎机、研钵、切片机;电热恒温水浴锅;电热恒温箱;滤纸:中速，若无滤纸时可用慢速;培养皿:直径 1 1-1 3 厘米;干燥器:直径 1 5-1 8 厘米，备有变色硅胶;称量瓶:直径3.5 X7 厘米，谷类用其他适当规格;分样筛:2 0目、4 0目;Y G-2 型脂肪抽提器(见图 A.1)试荆无水乙醚:化学纯。A.4 试样的选取和制备A.4.14.1.1.;A.4.2A.4.2.A.4.2.A.4.2.A.4.2.A.4.2.A.4.2.A.4.2A.5试样的选取 选取有代表性的种子，拣出杂质，按四分法缩减取样。小粒种子，如芝麻、油菜籽等取样量不得少于 1 0克;大粒种子，如大豆、花生仁等取样量不得少于 1 5 克。试样的制备 将样品预先在8 0 C 供箱中干操约2 小时，以便制备样品;谷类、大豆、油沙豆经粉碎后，9 5%通过4 0目筛;油菜、胡麻、红花种子等经粉碎后，9 5 写通过2 0目筛;花生仁、蓖麻仁等用切片机或小刀切成 0.5 毫米以下薄片;芝麻用粉碎机或研钵细心研碎，注意不要留有整粒，向日 葵种子经剥壳后，子仁粉碎至均匀粉状;样品处理完毕，立即混合均匀，装人磨口瓶中备用。4.车AAA自乙几j月月，仁砂卜U，1测定步骤A.5.1 将滤纸切成7 x7 厘米大小(谷类用其他适当规格)，并叠成一边不封口的纸包(见图A 2)，用铅笔编上序号，顺序祠 削 在培养皿中，每皿不得多于2 0 包。A.5.2 将培养皿连同退纸包移人 1 0 5 士2 0C烘箱中干操 2 小时。取出放人干燥器中冷却至室温(大G B 2 9 0 6 一 8 2约4 5 -6 0 分钟，下同)，分别将各包放人同一个称量瓶中称重(a)注:称样时的室内相对湿度不宜高于7 0%.A.5.3 用角匙将已制备好的样品小心地装人纸包中，谷物 3-5克，油料 1 克左右，封上包 口，并按原序号排列在培养皿中，放人 1 0 5 士2 C烘箱中，干燥3小时，然后放人干燥器中冷却至室温。分别将各包在原称量瓶中称重(b)。这次称重与第一次称重之差即为样重。A.5.4 抽提:A.5.4.1 在Y G-2 型脂肪抽提器的抽提筒底部之溶剂回收咀上装一短优质橡皮管，夹上弹簧夹。将样包装人抽提筒中，倒人无水乙醚，使之刚好超过样包高度，连接好抽提器的各部分，浸泡一夜。A.5.4.2 将浸泡后的无水乙醚放人抽提瓶，在抽提瓶中加人几粒玻璃球或浮石，然后，在抽提筒中重新倒人无水乙醚，使其完全浸泡样包，连接好抽提器的各部分，接通冷凝水流，在水浴锅中进行抽提，并调节水温，使其冷凝下滴之乙醚呈连珠状(乙醚回流量为每分钟 2 0 毫升以上)。这时水浴温度大约在 7 0-8 0 一般须抽提6 -8 小时。抽提时的室温以1 2.2 5 为宜。不同作物种子的抽提时间见下表。抽提完毕，取出样包，在通风处使乙醚挥发。另将抽提器中的剩余乙醚回收。不同作物的抽提时间作物名称抽提时间(小时)浸泡过夜不浸泡过夜谷物、大豆、油沙豆68油莱、红花、芝麻、花生、向日葵、胡麻、蓖麻81 0A.5.5至室温 将样包仍按原序号排列在培养皿中，放人 1 0 5 士2 C烘箱中于燥 2小时，取出放人干燥器，冷却，再将各包在原称量瓶中称重(c)，这次称重与第二次称重之差即为粗脂肪重。A.6 侧定结果的评算A.6.1 计算公式粗 脂 肪，%(干 基 卜 先x 1 0 0式中:a 称量瓶加纸重;b 称量瓶加纸重加烘干样重;c 称量瓶加纸重加抽提后样重。A.6.2 平行测定的结果用算术平均值表示，保留小数后两位。A.6.3 平行测定结果的相对相差，谷物不得高于5 0 0，大豆不得高于2 0 o，油料不得高于 1.5 写。G B 2 9 0 6 一 8 2澳板侧车名娜薪娜湘嵌像N.叫困县S沸洲卑摄怨侧NIO卜T.代圈G S 2 9 0 6-6 2附录B(补充件)油重法规定采用滤纸筒包装样品。无滤纸筒时，可改用滤纸包装(必要时用脱脂线捆扎起来)。滤纸包的折叠方法如下图所示:样品折.处约 s.!.处约 s-容简的 5-洲口产包 沼口.品 样祥品包.子此幼栩上经粉在样包中白有禅品的套储油重法撼纸包的折叠方法G s 2 9 0 6 一8 2 附最C.考资料 (参考件)I S O R e c o m me n d a t io n R 6 5 9 o l e a g i n o u s s e e d s D e t e r mi n a t i o n o f O i l C o n t e n t 1 9 6 8,AAC C Me t h o d 3 0-2 6 C R UD E F AT I N S OY F L OURS Re v i s e d 1 0-8-7 6 e 国家粮油品质检验标准及操作规程汇编 商业部1 9 7 4 年编。刁IC乙伪d :CCC附加说明:本标准由中华人民共和国农业部提出。本标准由中国农科 院油料作物研究所起草