GBT 20198-2006 表面活性剂和洗涤剂-在碱性条件下可水解的阴离子活性物-可水解和不可水解阴离子活性物的测定.pdf

I CS 7 1.1 0 0.4 0G 7 2巧I中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准G B/T 2 0 1 9 8-2 0 0 6 表面活性剂和洗涤剂在碱性条件下可水解的阴离子活性物可水解和不可水解阴离子活性物的测定S u r f a c e a c t i v e a g e n t s-D e t e r g e n t s-A n i o n i c-a c t i v e ma t t e r h y d r o l y z a b l e u n d e r a l k a l i n e c o n d i t i o n s-D e t e r m i n a t i o n o f h y d r o l y z a b l e a n d n o n-h y d r o l y z a b l e a ni oni c-a c t i v e m a t t e r(I S O 2 8 6 9:1 9 7 3,MOD)2 0 0 6-0 2-2 1 发布2 0 0 7-0 1-0 1 实施中华 人民 共和国 国 家质 量监 督检 验检 疫总局中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会发 布G B/T 2 0 1 9 8-2 0 0 6.J曰.目月 叨吕 本标准修改采用 I S O 2 8 6 9:1 9 7 3 表面活性剂和洗涤剂在碱性条件下可水解的阴离子活性物可水解和不可水解阴离子活性物的测定(英文版)。本标准根据 I S O 2 8 6 9:1 9 7 3 重新起草。由于我国的法律要求和工业的特殊需要，本标准在采用国际标准时进行了如下编辑性修改:a)将“本国际标准”一词改为“本标准”;b)用小数点“.”代替作为小数点的逗号“，”;c)删除国际标准的前言;d)删除I S O 2 8 6 9:1 9 7 3 中 4.2,4.4，直接引用 G B/T 5 1 7 3-1 9 9 5 表面活性剂和洗涤剂阴离子活性物的测定直接两相滴定法 中相关内容。本标准由中国轻工业联合会提出。本标准由全国表面活性剂和洗涤用品标准化技术委员会归口。本标准起草单位:国家洗涤用品质量监督检验中心(太原)。本标准主要起草人:樊平。本标准首次发布。GB/T 2 0 1 9 8-2 0 0 6 表面活性剂和洗涤剂在碱性条件下可水解的阴离子活性物可水解和不可水解阴离子活性物的测定范围 本标准规定了一种在碱性条件下的洗涤剂中可水解阴离子活性物的测定方法。本标准适用于分析含有可水解和不可水解阴离子活性物的混合物(包括二烷基磺基丁二酸盐和脂肪酸甘油脂硫酸盐)。2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注 日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。G B/T 5 1 7 3-1 9 9 5表面 活性剂 和 洗涤 剂阴离子 活性 物 的测定直 接两 相滴 定法(e q v I S O 2 2 7 1:1 9 8 9)QB/T 2 7 3 9-2 0 0 5 洗涤用品常用试验溶液滴定分析(容量分析)用试验溶液的制备3原理 按照 G B/T 5 1 7 3 所述的直接两相滴定法，用氯化节苏塌溶液滴定一份试验溶液;将另一份试验溶液在碱性条件下回流水解后，用氯化节苏锄溶液如前滴定未水解阴离子活性物，从所得结果计算可水解和不可水解 阴离子活性 物的含量。试剂与材料 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。G B/T 5 1 7 3中所用试剂和4.1 氢氧化钠(G B/T 6 2 9),c(N a OH)=1 0 mo l/L溶液。4.2 硫酸(G B/T 6 2 5),c(1/2 H2 S O O=1 0 m o l/L溶液。4.3 硫酸(G B/T 6 2 5),c(1/2 H2 S 0,)=1.0 mo l/L溶液。4.4 酚酞(G B/T 1 0 7 2 9)指示液，按 Q B/T 2 7 3 9-2 0 0 5中 5.1 配制。45 沸石颗粒。4.6 三氯甲烷(G B/T 6 8 2),p o 1.4 8 g/m L，沸程(5 9.5-6 1.5)0C.4.7 酸性混合指示剂溶液，按 G B/T 5 1 7 3-1 9 9 5中4.8配制。4.8 氯化节苏踢,c(C,H,2 C I NO z)=0.0 0 4 mo l/L标准滴定溶液，按 G B/T 5 1 7 3-1 9 9 5中4.6 配制和标定。5仪器 G B/T 5 1 7 3-1 9 9 5 中 所用仪器和5.1 移液管，5 mL,1 0 mL,2 5 mL,5.2 锥形瓶，2 5 0 mL，带锥形磨砂玻璃塞。GB/T 2 0 1 9 8-2 0 0 65.3 回流冷凝器，水冷式，底部有锥形磨口玻璃接头，长度不小于 5 0 0 m m,5.4 水浴锅，可控制温度。6步骤6.1 取样 称取试验份并配制试验溶液。参考 G B/T 5 1 7 3-1 9 9 5中7.1 表 1 称取约含有(3 -5)m mo l 阴离子活性物的实验室样品(准至。.0 0 1 g)，按 G B/T 5 1 7 3-1 9 9 5 中 7.2 配制试验溶液。6.2 总阴离子活性物的测定 用移液管准确移取 2 5 mL试验溶液(6.1)，按 G B/T 5 1 7 3-1 9 9 5中4,6.2.1 和 4.6.2.2 测定样品中的总阴离子活性物。6.3 可水解阴离子活性物的测定 用移液管移取 2 5 mL试验溶液(6.1)至锥形瓶(5.2)中，用 5 mL移液管移取氢氧化钠溶液(4.1)加入其中，再加几粒沸石防爆沸 将经水洗过的水冷式回流冷凝器(5.3)连接到锥形瓶上，在水浴锅(5.4)上回流 3 0 mi n。刚开始时需小心加热，以避免大量泡沫。回流3 0 m i n后，使其冷却，用至少 5 mL水从上向下洗涤冷凝器，移开冷凝器，再用少许水洗涤磨口玻璃接头，洗涤水收集在锥形瓶内。加人数滴酚酞指示液(4.4)，用硫酸溶液(4.2)进行中和，刚开始快速加人大部分的硫酸溶液(4.2),然后逐滴加人硫酸溶液(4.3)，直至溶液恰好褪成无色。接着加人 1 5 mL三氯甲烷(4.6)和 1 0 m L酸性混合指示剂溶液(4.7)至锥形瓶中，塞紧玻塞，并充分摇匀。然后按 G B/T 5 1 7 3-1 9 9 5 中4.6.2.2以氯化节苏描标准滴定溶液(4.9)进行滴定，直至三氯甲烷层的粉红色 完全褪 去，呈淡灰 蓝色为终 点。7 结 果表示:计 算 在碱性条件下可水解阴离子活性物的含量，以质量分数 X,计，数值以%表示，按式(1)计算:(Vo 一V,)Xcx10 0 0XM,X1 0 0 (V。一V,)XcXM,X41 0 0 0X 2 5X m在碱性条件下可水解阴离子活性物的含量，若以mm o l/g 表示，则按式(2)计算:一(V。一V,)X c X 1 0 0 0 (V一V,)XcX4 02 5 x.式中符号的意义见 7.1.2,7.1.2 在碱性条件下不可水解阴离子活性物含量，以质量分数 X:计，数值以%表示，按式(3)计算:一V,X c 只 1 0 0 0 X M只1 0 0 V,Xc XM2 X410 0 0X 2 5X m在碱性条件下不可水解阴离子活性物的含量，若以mm o l/g 表示，则按式(4)计算:V,Xcx10 0 0 V,Xc x42 5X m.。(4)式中:M,在碱性条件下，可水解阴离子活性物的平均相对分子质量;Mz 在碱性条件下，不可水解阴离子活性物的平均相对分子质量;c-氯化节苏踢标准滴定溶液(4.8)的浓度，单位为摩尔每升(m o l/L);V o 用于滴定总阴离子活性物的氯化节苏踢标准滴定溶液(4.8)的体积，单位为毫升(mL);GB/T 2 0 1 9 8-2 0 0 6 V,用于滴定碱水解后阴离子活性物的氯化节苏翁标准滴定溶液(4.8)的体积，单位为毫升 (mL);m 试验份的质量，单位为克(9)。以两次平行测定结果的算术平均值修约至小数点后一位作为测定结果7.2 精密度7.2.1 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于其算术平均值的2%，以大于 2%的情况不超过5%为前提。7.2.2 再现性 在再现性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于其算术平均值的4%,以大于4%的情况不超过 5%为前提。8试验报告试验报告应包括下列各项:a)完全鉴别样品所需的所有资料;b)结果和使用的表示方法;c)测定时注意到的异常情况;d)本标准未包括的或任选的任何操作;e)试验 日期。