GBT 9695.9-2009 肉与肉制品 聚磷酸盐测定.pdf

IGs 67.040X 0 4 彡石 岛/F泖中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准GB/T9695。-2009代替GB/T9695.91988肉与肉制品 聚 磷酸盐测定Meat and meat products-Determination of polyphosphates(ISO5553:1980,MOD)2009-04-08发布2009-05-01 实施中华人民共和国国家质量监督检验墅薅异县 发布中 国 国 家 标 准 化 管 理GB/T9695.92009GB/T9695肉与肉制品 由下列部分组成:第1部分:肉与肉制品 游离脂肪含量测定;第2部分:肉与肉制品 脂肪酸测定;第3部分:肉与肉制品 铁含量测定;第4部分:肉与肉制品 总磷含量测定;第5部分:肉与 肉制品 p H测定;第6部分:肉制品 胭脂红着色剂测定;第7部分:肉 与肉制品 总脂肪含量测定;第8部分:肉与肉制品 氯化物含量测定;第9部分:肉与肉制品 聚磷酸盐测定;第10部分:肉与肉制品 六六六、滴滴涕残 留量测定;第11部分:肉与肉制品 氮含量测定;第13部分:肉与肉制品 钙含量测定;第14部分:肉制品 淀粉含量测定;第15部分:肉与肉制品 水分含量测定;第17部分:肉 与肉制品 葡萄糖酸-内酯含量的测定;第18部分:肉与肉制品 总灰分测定;第19部分:肉 与肉制品 取样方法;第部分:肉与肉制品 锌含量测定;第21部分:肉与肉制品 镁含量测定;第22部分:肉与肉制品 铜含量测定;第23部分:肉 与肉制品 羟脯氨酸含量测定;第24部分:肉与肉制品 胆固醇含量测定;第25部分:肉与肉制品 维生素PP含量测定;第26部分:肉 与肉制品 维生素A含量测定;第27部分:肉与肉制品 维生素B1含量测定;第28部分:肉与肉制品 维生素B2含量测定;第29部分:肉制品 维生素C含量测定;第30部分:肉与肉制品 维生素E含量测定;第31部分:肉制品 总糖含量测定。本部分为GB/T9695的第9部分。本部分修改采用ISo 5553:1980肉和肉制品 聚磷酸盐的测定。本部分与IS05553:1980相比主要修改如下:对标准的结构和文字进行了修改;薄层色谱的Rf 值进行了修改;对提取液的制各步骤中水 的用量进行了修改;将引用的ISO3100改为GB/T9695.19,因为IS03100的取样方法不适用于肉与 肉制品。本部分代替GB/T9695.91988肉与肉制品 聚磷酸盐测定。亠刖曰GB/T9695.9-2009本部分与G B/T 9 6 9 5.9 1 9 8 8 相比主要修改如下:一按照GB/T1.1-2000标 准 化 工 作 导 则 第1部分:标 准 的 结 构 和 编 写 规 则 和GB/T20001.4z O01标准编写规则 第4部分:化 学分析方法 对原标准进行 了结构调整和文字修改。对提取液的制备步骤 中水的用量进行了修改。本部分 由全国肉禽蛋制品标准化技术委员会提出并归口。本部分起草单位:中 国肉类食品综合研究中心、中国商业联合会商业标准 中心、江阴市产 品质量监督所、厦门市疾病预防控制 中心。本部分主要起草人:孙焕、赵榕、龚珊、裴显庆、骆和东、靳晓蕾、刘振宇。本部分所代替标准的历次版本发布情况为:G B/T 9 6 9 5.9 1 9 8 8。GB/T96g 5.92009肉与肉制品 聚磷酸盐测定1 范围GB/T9695的本部分规定了肉与肉制品中聚磷酸盐的测定方法。本部分适用于肉与肉制品中添加 的聚磷酸盐 的测定。2 规范性 引用文件下列文件 中的条款通过GB/T9695本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注 日期 的引用文件,其随后所有 的修改单(不 包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分,然而,鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注 日期的引用文件,其最新版本适用于本部分。G B/T 6 6 8 2 分析 实 验 室 用 水 规 格 和 试 验 方 法(G B/T 6 6 8 2-2 0 0 8,I S O 3 6 9 6:1 9 8 7,M O D)GB/T9695.19 肉与肉制品 取样方法3 原理用三氯 乙酸提取 肉和肉制品中的聚磷酸盐,提取液经 乙醇、乙醚处理后,在 微 晶纤维素薄层层析板上分离,通过喷雾显色,检验聚磷酸盐。4 试剂所用试剂均为分析纯,实验用水应符合GB/T6682的要求。4.1 异丙醇。4.2 硝酸。4.3 四水合钼酸铵溶液(75g/L):称取75g 四水合钼酸铵,用水溶解并定容至1000m L。4.4 氢氧化铵。4.5 酒石酸。4.6 焦亚硫酸钠(150g/L):称取150g 焦亚硫酸钠,用水溶解并定容至1000m L。4.7 亚硫酸钠(200g/L):称取z O0g 亚硫酸钠,用水溶解并定容至1000m L。4.8 氨基2-萘酚-磺酸。4.9 乙酸钠。4.1 0 三氯乙酸 溶 液(1 3 5 g/0:称取1 3 5 g 三氯 乙 酸,用水 定 容 至1 0 0 0 m L。4.11 乙醚。4.1 2 乙醇(9 5%)。4.13 可溶性淀粉。4.14 微晶纤维素。4.15 标准参 比混合液在100m L水中溶解下列物质:磷酸二氢钠:2 0 0 m g;焦磷酸四钠:3 0 0 m g;三磷酸五钠:0 m g;六偏磷酸钠:O m g。标准参 比混合液在4条件下可稳定至少4周。GB/T9695.920094.1 6 展开剂:将140m L异丙醇、40m L三氯乙酸溶液(4.10)和0.6m L氢氧化铵混合均匀,保存于密闭瓶中。4.17 显色剂 I:量取50m L硝酸、50m L四水合钼酸铵溶液(4.3),混合均匀,在上述溶液中溶解10g 酒石酸(现 用现配)。4.18 显色剂:将195m L焦亚硫酸钠溶液(4.6)和5m L亚硫酸钠溶液(4.7)混匀,然后称取0.5g 氨基2-萘酚一磺酸溶于上述溶液中,再称取40g 乙酸钠溶于此溶液中,该溶液贮存于密闭的棕色瓶 中,可 在4条件下保存一周。5 仪器与设备实验室常规设备及下列仪器。5.1 机械设备:用 于试样 的均质。包括:绞 肉机、斩拌机等肉类组织粉碎机。5.2 均浆器。5.3 涂布器(涂布厚度0.25m m)。5.4 玻璃板(1 0 cm2、5 zO cm2)。5.5 层析缸。5.6 微量注射器。5.7 吹风机(有 冷、热风挡)。5.8 喷雾器。5.9 干燥箱。5.1 0 干燥器。6 分析步骤6,1 试样准备按GB/T9695.19规定的方法取样。至少取有代表性 的试样200g,使用适 当的机械设备(5.D将试样均质。均质后的试样要尽快分析。否则,要密封低温贮存,防止变质和成分发生变化。贮存的试样在启用时,应重新混匀。6.2 薄层板的制备将可溶性淀粉0.3g 溶于90m L沸水中,冷却后加人 15g 微晶纤维素粉,用均浆器匀浆l m i n。用涂布器把浆液涂在玻璃板上,铺成0.25m m 厚的浆层,在 室温下 自然干燥1h,然后在100烘箱 中加热10m i n,取出立 即放人干燥器 中。也可以用商品微 晶纤维素板。6.3 提取液的制备6.3.1 将50m L50左右的温水倒人装有50g 试样的烧杯 中,立 即充分搅拌,加人 10g 三氯乙酸,彻底搅匀。放人冰箱冷却1h 后用扇形滤纸过滤。6.3.2 若滤液浑浊,加人 同体积的乙醚并摇匀,用吸管吸去乙醚,再 加入 同体积的乙醇,振 摇1m i n,静置数分钟后再用扇形滤纸过滤。6.4 薄层层析分离6.4.1 将适量的展开剂(4.16)倒入层析缸中,使深度为5m m 10m m,盖上盖,避光静置30m i n。6.4.2 用微量注射器吸取提取液3u L,若经过6.3.2澄清处理 的提取液取6u L,在距薄层板板底 约2c m 处点样,每次点样1u L,使点的直径尽量小。边点边用吹风机冷风挡吹干。注:避 免使用热风吹干,以防止磷酸盐水解。6.4.3 用同样 的方法,将标准参 比液3u L点在同一块板上,距样品点1c m 1.5c m,距板底距离与样2GB/T9695.92009品点一致。6.4.4 打开层析缸盖,迅速而小心地把点好样 的薄层板放人缸中,盖上盖,在 室温下避光展开。6.4.5 展开到溶剂前沿上升约10c m 处,取 出薄层板,放人 60干燥箱 中干燥10m i n,或在室温下干燥30m i n,或用吹风机冷风挡吹干。7 磷酸盐的检验7.1 将展开过 的薄层板垂直立在通风橱 中,用喷雾器把显色剂 I均 匀地喷在薄板上,使之显现出黄斑。7.2 用吹风机吹干薄层板后,放人 100干燥箱 中至少干燥1h,把硝酸全部除去。将薄层板从干燥箱中取 出,证 实是否有剌鼻的硝酸味道。7.3 薄层板冷却至室温后,放人通风橱 中,喷显色剂,使之呈现出明显的蓝斑。注:不 是绝对要喷显色剂,但此显色剂产生强烈的蓝斑可提高检测效果。8 结果将试样 斑点与 聚磷 酸盐标 准混合液斑点 的 比移值相 比较,计 算其Rf。正磷 酸盐 的斑 点经 常可见。如果样 品中含有 高浓度 的磷酸盐,也 可 以看见二磷 酸盐或 聚 合磷 酸盐的斑 点。参 比混合 液磷 酸盐 的Rf 值如下:正磷酸盐 0.7 0 0.8 0焦磷酸盐 0.3 5 0.5 0三磷酸盐 0.2 0 0.3 0六偏磷酸盐 0注:可 用鲜肉的提取液校正磷酸盐的Rf 值,鲜肉中只含正磷酸盐。